溶剂热法制备硒化铅亚微米八面体.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第5期文章编号：1002～1124(2010)05—0017—03科：研与。溶剂热法制备硒化铅亚微米八面体木开发魏代玲，甘自保，张旭，郑秀文，赵爱华(1．哈尔滨师范大学化学化工学院，黑龙江哈尔滨150025；2．临沂师范学院化学与资源环境学院，山东临沂276000)摘要：在聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)存在下，采用溶剂热法成功地合成出立方相硒化铅(PbSe)纳米晶。分别用扫描电子显微镜(sEM)和x射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征分析。SEM结果表明样品为大量的尺寸均一的八面体形状的纳米晶，经XRD

2、分析证明，八面体状的纳米晶是立方相PbSe。进一步考察了反应时间对样品形貌的影响，并分析了PbSe亚微米八面体的生长机制。关键词：硒化铅；八面体；溶剂热法中图分类号：0613．52文献标识码：AFacilesolvothermalsynthesisofleadselenidesubmicro—octahedronWE1Dai—ling，GANZi—bao，ZHANGXu．ZHENGXiu—wen，ZHAOAi—hua(1．CollegeofChemistry．andChemicalEngineering，HarbinNormalUnversity，Harbin15002

3、5，China；2．SchoolofChemistryandResourcesEnvironment，LinyiNormalUniversity，Linyi276000，China)Abstract：Leadselenide(PbSe)withacubicphasehasbeensuccessfullysynthesizedviasolvothcrmalmethodinthepreseneeofpolyvinylpyrrolid0neK30(PVP)．Theproductswerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopy，X-r

4、aydiffractionrespectively．SEMimagesshowthattheproductsarealargenumberofhomogeneousoctahedralnanoerystals．XRDanalysisshowsthatoctahedron—shapednanocrystalsarecubicPbSe．Theeffectsofthereactiontimeonthemorphologyofthesamplewerediscussed，andthegrowthmechanismoftheoctahedralleadselenidewaspro

5、posedtemporarily．Keywords：leadselenide；octahedron；solvothermalmethodPbSe是一种具有立方相结构的窄禁带半导体铅源和硒源，以乙二醇为溶剂及还原剂，利用溶剂材料，禁带宽度为0．28Ev，具有良好的光电效应，被热法成功地制备出PbSe亚微米八面体。对合成的广泛地应用于红外探测、光检波器、红外二维成像样品进行了结构表征并初步分析其生长机制。显示器及热电和热瓷器件等¨]。近年来，关于PbSe微／纳米晶体的制备已有不少报道，如Qian~等人1实验部分在碱性条件下以水合肼作还原剂，用水热法通过调整NaOH／Pb(N

6、O，)的摩尔比及反应物中PVP的含1．1原料及仪器乙二醇(天津市化学试剂三厂)、Pb(Ac)(天津量控制合成了八足状、类球型、片状及立方体状等系列PBSe晶体；Murrayt等人利用溶剂热法合成了市双船化学试剂厂)、Se粉(天津市科密欧化学试剂PbSe纳米线和纳米环；Qi[等人以t—se纳米管为模有限公司)、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)(上海东风板合成PbSe纳米管。制备PbSe纳米粒子的方法还生物技术有限公司)，均为分析纯。有微波法、超声化学法、光化学法等。然而鲜有BS323S电子天平；HJ一3数显恒温磁力搅拌器；文献报道均匀的PBSe亚微米八面体的制备。本文DHG

7、一9076A型电热恒温鼓风干燥箱；TGL一16C高中，以PVP为形貌控制剂，Ph(Ac)和se粉分别为速台式离心机；DZF一6020型真空干燥箱。1．2实验过程1．2．1溶剂热法合成PbSe在室温下将lgPVP，收稿日期：2010—03—09基金项目：哈尔滨师范大学博士科研启动资金；哈尔滨师范大学杰0．5mmolPb(Ac)和0．5lTllnOlSe粉依次加入到含有出青年基金；山东省自然科学基金(Y2005B02)40mL乙二醇的60mL特氟隆高压反应釜中，搅拌作者简介：魏代玲(1984一)，女，汉族，黑龙江人，在读硕士研究生，主均匀后密