DQ催化剂母液水解液水相处理工艺研究.pdf

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1、第42卷第7期应用化工V01．42No．72013年7月AppliedChemicalIndustryJu1．2013DQ催化剂母液水解液水相处理工艺研究曹昌文，刘萃莲，高富堂，郭正阳，夏先知(中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京100013)摘要：DQ催化剂母液水解液进行稀释，使HC1含量<20％，然后进行精馏，得到纯度约为86％一90％的乙醇，氯化氢浓度低于20％的盐酸，氯化氢浓度约20％的盐酸，釜底固体主要成分是二氧化钛。实现了催化剂母液水解液的部分回收及再利用，减少了废水处理量，降低了处理成本，同时降低了环境污染。关键词：工艺；精馏；乙醇；盐酸；二氧化钛中

2、图分类号：YQ209；TQ420．67；TQ426．94文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)07—1268—03WaterphasetreatmentofhydrolyzedDQcatalystmotherliquidCAOChang—wen，LIUCui—lian，GAOFu—tang，GUOZheng—yang，XIAXian-zhi(BeringResearchInstituteofChemicalIndustry，SINOPEC，Beijing100013，China)Abstract：DQCatalystmotherliquidwasdilut

3、ed．SendingtheHC1contentlessthan20％，thentherectifi-cation，togottheethanolwithpurityinthescopeof86％一90％，hydrochloricacidwithconcentrationbe—low20％，hydrochloricacidwithconcentrationclosingto20％andsolidsofwhichTiO2wasthemaincomponent．Realizingthepurposeofhydrolysaterecycling，theamountofproces

4、sedwastewaterwasre—duced，thecostwasloweredandmeanwhiletheenvironmentpollutionwaslessenedinacertainsense．Keywords：process；rectification；ethanol；hydrochloricacid；titaniumdioxideDQ催化剂是一种丙烯聚合用钛系高效球形催等离子体发射光谱仪。化剂，制备时先用物理方法或化学方法将MgC1和1．2实验方法乙醇反应，制成氯化镁醇合物球形载体，再与TiC1实验采用普通精馏装置(理论塔板数为14．4)，进行反应，将活

5、性组分负载于载体表面。制备过程见图1。中经过多次载钛和洗涤后制得球形催化剂⋯。制备过程会使用大量的有机溶剂和四氯化钛。生产出大量含钛的母液，经过回收后，仍产生大量含钛的废液。中石化催化剂北京奥达分公司拥有两套母液水解处理工艺，处理后的废液中主要含有偏钛酸、乙醇及其它有机物。本研究旨在对水解液进行处理，分9离回收水解液中的乙醇和工业副产盐酸，减少废液排放量，降低废液处理成本，降低环保隐患。1实验部分1．1试剂与仪器DQ催化剂母液及冷冻固体己烷悬浮液、DQ催化剂母液工艺一处理水解液、DQ催化剂母液工艺二处理水解液，均取自中石化催化剂北京奥达分公司；36．65％的氯化氢乙醇溶液

6、；无水乙醇、浓盐酸均为化学纯；NaOH，分析纯；酚酞试液。图1精馏装置示意简图TraceGCUltra／DSQII型气相色谱一质谱联用Fig．1Schematicdiagramofrectificationdevice1．加热包；2．四El瓶；3．温度计；4．精馏塔柱；仪；KFC．10型全自动微量水分测定仪；Axios—Ad—5．馏分真空接受器；6．磁头；7．冷凝器；vanced型x射线荧光光谱仪；SPS8000型电感耦合8．回流比控制器；9．尾气吸收瓶收稿日期：2013-04-08修改稿日期：2013-04-20作者简介：曹昌文(1987一)，男，河北衡水人，北京化工研

7、究院在读硕士研究生，师从夏先知教授，从事聚烯烃催化剂合成及后处理研究。电话：010—59224751，E—mail：jxcaonan@126．com第7期曹昌文等：DQ催化剂母液水解液水相处理工艺研究1269将精馏原料加入精馏塔釜四口瓶内，关闭精馏直接进行精馏时，无法分离组分。设备所有阀门，打开冷却循环水系统，调节加热套功表2高含酸量水解液水相精馏馏分组分含量率，开始精馏实验；待塔顶塔底温度恒定后，全回流Table2FractionsofwaterphaseofhydrolysatewithlIighacidcontent稳定