结晶母液中乙基麦芽酚回收工艺的研究.pdf

《结晶母液中乙基麦芽酚回收工艺的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、一30一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．5(2014)结晶母液中乙基麦芽酚回收工艺的研究程帮琴，孙建，胡惟孝(1．安徽省精细化工产品质量监督检验中心，安徽滁州239000；2．浙江工业大学药学院，浙江杭州310014)摘要：研究了一种采用液一液萃取法将乙基麦芽酚从其结晶母液中萃取回收的方法。讨论了溶剂种类、配比、萃取时间和温度对苹取效率的影响。结果表明：选用氯仿作为萃取剂的最佳萃取工艺条件为萃取剂与母液体积比为1：1，萃取时间60min，萃取温度20℃。用HPLC分析乙基麦芽酚含量，萃取效率可达99．73％。关键词：乙

2、基麦芽酚；氯仿；结晶母液；萃取文章编号：1006—4184(2014)5—0030-05鉴于结晶母液中乙基麦芽酚含量较低、溶剂O引言(水)量大的特点，在探索实验的基础上，采用液一乙基麦芽酚及其同系物是国际上公认的香液萃取法回收结晶母液中的乙基麦芽酚。味增效剂，已被广泛用于日用化工等行业【l_81。近年1仪器与试剂来，发现其对抑制人体中的过氧化物，抗衰老有一定的治疗作用。由于麦芽酚及同系物含双氧供电仪器：超声波振荡器(KQ3200)；电子天平子基(羟基氧和羰基氧)，很容易同大多数金属离子(上海越平科学仪器有限公司)；SXJQ一120型数形成无毒副作用的配

3、合物，进一步拓宽了在医药显直流无极调速搅拌器(郑州长城科工贸有限公学领域中的应用[9-“1。司)；循环水真空泵(SHB一Ⅲ巩义市于华仪器有限目前，我国乙基麦芽酚的产能约为7000t／a，公司)；HPLC(Agilent1200series美国安捷伦公据估算，每生产1t乙基麦芽酚约产生5t结晶母司)液。同时，结晶母液中乙基麦芽酚的含量约为1％试剂：乙基麦芽酚结晶母液(金禾提供)；氯～1．5％，若不加以回收，每年将损失乙基麦芽酚仿(AR)；乙酸乙酯(AR)；无水甲醇(AR)；95％乙525t左右。按照乙基麦芽酚目前市场售价为7-9醇(AR)；去离子水、超纯

4、水。万元／t计，每年损失约3675万元人民币，同时造2实验部分成环境污染。因此，开展结晶母液中回收乙基麦芽酚的工艺研究，对于降低生产成本、减少环境2．1萃取剂的选择污染、提高企业的经济效益和社会效益具有重要在分别测定乙基麦芽酚在不同温度下和不的现实意义。同溶剂中的溶解度基础上，本文初步选择了乙酸收稿日期：2013—10—15作者简介：程帮琴(1969一)，女，安徽合肥人，工程师，主要从事化工产品分析检验工作。通讯作者：胡惟孝(1941-)，教授，博士生导师。E-maihsunjian324@163．corn。2014年第45卷第5期渐；化工一31一乙酯

5、、氯仿作为萃取剂。鞠∞表1不同温度下，乙基麦芽酚在乙酸乙酯以及洲25oD氯仿中的溶解度单位：100g#‘2000湖iO∞湖nO5o瑚I翮2o025030o2．2分析方法浓度／g。mL采用液相色谱法，利用已知物对照法对乙基图2乙基麦芽酚标准曲线谱图麦芽酚进行定性分析，外标曲线法对乙基麦芽酚进行定量分析。表2乙基麦芽酚浓度与其峰面积以及峰高关系色谱分析方法：用移液管准确移取0．1mL乙基麦芽酚结晶母液，用50％甲醇(AR)稀释2000倍，摇匀后取样l0L注入液相色谱中，记录乙基麦芽酚的出峰位置和保留时间。萃余液按照同2．3结果与讨论样方法处理并与已知标准乙

6、基麦芽酚谱图对照即2．3．1乙酸乙酯为萃取剂时单因素影响实验可。仪器条件：Agilent1200HPLC；‘p4．6~150mm，2-3．1．1萃取剂用量对萃取率的影响EcllpseXDBC一18，5m；甲醇：水=50：50，1mE／分别取乙基麦芽酚结晶母液15mL置于4min；柱箱温度：25oC；DAD，250nm；进样量：10只50mL带刻度具塞试管中，依次编号1、2、3、4，L。乙基麦芽酚结晶母液(稀释2000倍)的HPLC后依次加入乙酸乙酯4．5mL、9rnL、15mL、18谱图见图1。mL，摇匀后置于超声波震荡器中(水浴控温至室温100℃)，

7、均震荡1h，分别取样(萃余液)用HPLC分析乙基麦芽酚含量。结果见图3。图1乙基麦芽酚结晶母液HPLC色谱图注：由于乙基麦芽酚结晶母液存放时间过长导致有大量0n20，46n8li．2ll4乙基麦芽酚被氧化而转变成其它杂质，因此在仪器操作条件萃取瓤与母灌体积比下除2．756min所出峰为乙基麦芽酚的色谱吸收峰外，其余各峰均为杂质吸收峰。图3萃取剂与母液体积比对萃取率的影响图线性关系的考察：准确配制成浓度分别为由图3可见，一定条件下(固定萃取温度和时0mL、8O~g／mL、160~g／mL、240~g／mL的乙间)萃取率随着萃取剂用量的增加，也明显增加，基

8、麦芽酚标准溶液。用微量进样器分别吸取标准当萃取剂与母液体积比为l：l附近时，曲线不再品溶液10