微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅.pdf

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1、2013年2月岩矿测试Vo1．32．No．1February2013ROCKANDMINERALANALYSIS53～57文章编号：0254—5357(2013)01—0053—05微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅凤海元，时晓露，黄勤(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：样品用王水微波消解浸提，氢化物发生～原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明，王水微波消解浸取，铅浸出量最大，减少了试剂用量和环境污染；铁氰化钾一盐酸羟胺体系有显著的增感作用，铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存

2、在的铅，降低了空白；钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定，通过加入邻菲哆啉一硫氰酸钠消除铁和铜的干扰，提高了铅的回收率。方法检出限为0．65g／L，精密度(RSD，n=10)为1．89％，回收率在86．8％～110．4％之间。用土壤标准物质验证，9n．4定值与标准值相符，方法快速准确，适合于大批量样品的分析检测。关键词：茶园土壤；铅；微波消解；氢化物发生一原子荧光光谱法中图分类号：O614．433；0657．31文献标识码：B茶园土壤中铅含量是茶叶铅的一个主要来增感剂的实验效果，试验用米糠除去铁氰化钾试剂源⋯，人体摄取的铅主要贮存在骨骼内，部分取代中的铅降低空白；探讨了茶园土壤中主要

3、干扰元素磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统的干扰情况，采用邻菲哕啉和硫氰酸钠作为混合干损害，严重时会引起铅毒性脑病。测定铅的分析方扰抑制剂消除铁和铜的干扰，建立了微波消解法有电化学法J、氢化物发生一原子吸收光谱HG—AFS测定茶园土壤中铅的分析方法。法_3J、火焰原子吸收光谱法_5J、石墨炉原子吸收光谱法等，操作繁琐，灵敏度低，有基体干扰，1实验部分分析周期长。氢化物发生一原子荧光光谱法(HG—1．1仪器及工作条件AFS)是发展较快的一种痕量分析技术，具有检测限AFS一2202原子荧光分光光度计(北京海光仪更低、基体干扰更少、灵敏度更高等优点，已广泛应器公司)，铅高强度空心

4、阴极灯(北京有色金属研究用于各类样品中铅的测定。采用HG—AFS测总院)。工作条件为：光电倍增管负高压280V，灯定痕量铅时普遍使用铁氰化钾作为增感剂¨，但电流65mA，原子化器高度8rnm，原子化温度只用铁氰化钾时，检测精密度较差，对检出限有一定200℃，载气流量0．40L／rain，屏蔽气流量lL／min，的影响，而且市售铁氰化钾试剂中含有一定量的空白判别值为5，读数方式峰面积，延迟时间1S。铅，使空白值极高而不能准确测定¨。WP700型Galanz微波炉。对土壤样品进行分解，传统的方法有敞开体系1．2标准溶液和主要试剂的王水消解法和混合酸完全消解法，试剂用量大，耗铅标准溶液：10

5、00p,g／mL(国家有色金属及电时长，污染严重，在温度控制不当或在赶酸过程中易子材料分析测试中心)，使用时逐级稀释成10．o0造成铅的流失而使测定结果偏低¨。本文在前人mg／L和1．00mg／L标准工作溶液。工作基础上¨卜J，用王水微波消解、常规王水消解铁氰化钾溶液(100g／L)：称取10g铁氰化钾和四酸消解三种消解方法处理样品，从中选择能够溶解，加2g米糠，搅拌30min，过滤于100mL容量提高铅浸出量的消解方法；对比分析了铁氰化钾、铁瓶中。氰化钾一草酸体系、铁氰化钾一盐酸羟胺体系三种盐酸羟胺溶液(100g／L)：称取10g盐酸羟胺、收稿日期：2012—04—06；接受日期：2

6、012—06—20作者简介：风海元，助理工程师，主要从事地质实验测试和环境分析化学工作。E-mail：nghaiyuan1o0@163．COnl。一53—第1期岩矿测试http：／／WWW．ykcs．ac．cn1g邻菲哕啉、2g硫氰酸钠，溶于100mL水中。升温至350~C，待白烟冒尽，趁热加50％的稀王水3硼氢化钾溶液(20g／L)：称取2．5g氢氧化钾mL提取，过滤于50mL容量瓶内，2％的硝酸定容。于500mL烧杯中，水溶，再加10g硼氢化钾，稀释分别取消解后的溶液5mL于25mL容量瓶中，加至刻度。现用现配。2mL铁氰化钾溶液、1mL盐酸羟胺溶液，2％的硝酸定载流：4％的盐酸。

7、容，放置半小时，待测。同时做两份空白溶液。米糠：用水洗涤数次，过滤，自然风干，研磨，过1．3．3标准曲线绘制0．154inm孔径筛，备用。分别移取1．O0mg／L铅标准工作溶液0．0、所有试剂均为分析纯以上，用去离子水配制。0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL于50mL容量瓶中，1．3实验方法加2mL铁氰化钾溶液、1mL盐酸羟胺溶液，2％的1．3．1样品制备硝酸定容，配制成0．O0、10．O0、20．O0、40．O0、样品来源于四