固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2011年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1208～12l2固相萃取一高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2，4一二氯酚、2，4，6一三氯酚和五氯酚杨秋红程小艳杨坪钱蜀但德忠(四JI【大学建筑与环境学院，成都610065)(四川I省环境监测中心站，成都610041)摘要建立了简便、快速、同时测定地表水中2，4一二氯酚、2，4，6氯酚和五氯酚的十H苇取高效液十H串联质谱疗法。HLB同相萃取小柱富集水样中待测物质，经二氯甲烷丙酮(1：1，v／v)混合溶液洗脱

2、后，氨吹浓缩溶剂转换为甲醇，采用高效液相色谱串联质谱检测，选择反应监测模式(SRM)，进行特f：母离子离予采集信号。木方法刘2，4二氯酚、2，4，6-氯酚和五氯酚检测的线件方稃分别为Y一2524X6029、、一1809X11341、Y一2296X2894，相关系数分别为0．9993、0．9996和0．998；俭m限(LOD)分别为2．0，3．0和0．1ng／L；定限(LOQ)分别为6710．1和0．3ng／L；7次加标回收卡H刈‘标准偏差任2．2％～l4．7％之；收率为705％～102．3％能很好地满足水源地监测的需求。关键词氯酚；同相苹取；高效液卡H串

3、联质语法；地表水l引言氯酚类物质是广泛存在于水环境中的污染物质l1]，其主要来源为h排放的废水和废弃物的ffI液、农药、消毒剂和防腐剂等】。氯酚是多种含氯酸和有机磷农药的降解产物J。2，4二氯酚，2，4，6氯酚和血氯酚等氯酚类化合物毒性高，污染面广，难以降解，此被美同环保局(EPA)和我旧家俅总局列入优先控制污染物的黑名单。欧共体立法限定水巾特定酚类最高可接受浓度低于o．1．洗漱用水的最高接受浓度为5~tg／L。我国地表水环境质量标准中集中式生活饮用水地表水地特定项It怀准、城市污水冉生利用景观环境用水水质标准、污水综合排放标准等都将氯酚类物质列入控制范

4、川氯酚类物质的监测方法主要有气相色谱法”和液相色谱紫外检测～”等厅法。气十H包谱法测定氯酚一般需衍牛，过程复杂，且灵敏度低，而液相色谱紫外检测的定忡能力小准。丁庆等采川凝一漂浮分散液液微萃取高效液相色谱法测定水样中氯酚。本研究建立了网相萃取液相色谱联质潜同时分析这三种物质的测定方法，满足了实际地表水源监测的要求，具有很好的实际应用价值。2实验部分2．1仪器与试剂高效液相色潜串联_三重四极杆质谱仪(LC—Accela，MSTSQQuantumAccess，荚闻热电公川)；SZSB148同相萃取仪(美旧Supelco公司)；ENV1一Chrom同相萃取小柱(

5、250mg／3mL)、ODCC．十H学取柱(500mg／6mL，美同Supelco公司)；OasisHLB相萃取小柱(500rag／6mL，荚旧Waters公刮)：氖仪(N—EVAP11l，美同OrganomationAssociates公)；SI234分析天平(美曰Denver公司)；SCBB206SCBB一2l】水系过滤膜和有机过滤膜(上海安谱公司)。氯酚类标准品(06040100PhenolMix604，国家标准物质研究所)；LtJ酸、甲醇(色谱纯。美【I=EITEDIA公司)；甲酸钱(包谱纯，瑞士Fluka公司)；氨水(分析纯，成都科龙化1一试剂

6、』一)；(乙腈(色谱纯，阳约集化学试齐lJ有限公司)；二氯甲烷、丙酬(农残级，美f=E4J．TBaker公一j)；超纯水(电阻牢为18．2Mr2·cln美同Millipore公司)。2011卜24收稿；20110225接受Email：dandezhong@sina．conl杨秋红等：固相萃取一高效液相色谱串联质谱法同时检测第8期地表水中的2，4_二氯酚、2，4，6_三氯酚和五氯酚2．2实验方法2．2．1样品保存采样器材用棕色硬质玻璃制品，以免塑料橡胶制品中的酚类污染，水样装满，瓶中不能留有空间和气泡，水样用HC1酸化至pH4，冷暗处(4℃)保存，保存时间

7、不超过24h。2．2．2固相萃取条件取1L水样，通过0．45pm过滤膜。分别用5～8mL甲醇和去离子水活化固相萃取柱，然后上样至固相萃取小柱，流速5mL／min。上样完成后，用8mL二氯甲烷一丙酮(1：1，／)洗脱固相萃取柱，收集洗脱液，氮吹浓缩后，溶剂转换为甲醇，定容到1．0mL，待分析。2．2．3色谱条件BEHCl8液相色谱柱(100mm×2．1inm×1．7／am，美国Waters公司)；流速为0．1mL／min；柱温40℃；进样量为10¨L，流动相A为甲醇，流动相B为甲酸胺一甲酸缓冲液(pH4)；梯度洗脱：0～8min，70％～100％A；8～1

8、0min，100％A；10～12min，70％A。2．2．4质谱条件电离源为电喷