光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2013年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry754～759DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．2O847光纤一固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物苏冠勇余益军刘红玲于红霞“(南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210093)(常州市环境监测中心，常州213001)摘要建立了普通光纤一固相微萃取(Opticalfiber—solidphasemicro—extraction，OF—SPME)耦合气相

2、色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO．PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验，确定OF—SPME的最佳萃取条件为：搅拌速率1000r／min，30％()甲醇，温度40℃，萃取90rain。13种PBDEs和5种MeO—PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1．3％一10．3％，0．1％～5．0％和1．8％～14．0％；方法检出限在0．48～1．94ng／L之间；在1．5～60ng／L浓度范围内，其线性相关系数>O．9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO—PBDEs的加标

3、测定，在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0．3％～7．4％，0．3％～9．9％和1．9％～13％。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO—PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。关键词光导纤维；固相微萃取；单因素实验；二维交互实验；基质干扰1引言多溴联苯醚(PBDEs)具有良好的阻燃性能，在电子、纺织等工业生产中被大量使用¨’。由于它们结构稳定不易被分解，因此在环境中分布广泛，并通过食物链放大蓄积，引起人们广泛关注。甲氧基多溴联苯醚(MeO．PBDEs)，由于其与PBDEs结构极为相似，曾有研究者推断其由PBD

4、Es代谢转化而来，随着研究的深入，又有人提出不同的观点J，这些化合物之间的代谢转化关系仍需开展进一步研究。关于这两类化合物的毒性研究，有报道指出PBDEs能对生物体的肝脏、内分泌干扰系统、生殖系统和神经系统产生毒性作用，MeO—PBDEs甚至表现出更强的内分泌干扰活性。因此，环境样品中PBDEs和MeO—PBDEs的检测是科学界和社会持续关注的热点，建立这类化合物有效的化学分析方法十分重要。目前，分析水体中的PBDEs多采用液液萃取(LLE)1ol、固相萃取(SPE)¨和微波辅助萃取(MAE)：2J。然而，这些经典的分析过程对环境和实验员均存在一定的不

5、利影响。针对水中PBDEs的分析又发展出了新型萃取方法，如中空纤维．液相微萃取(Fiber．1iquidphasemicro-extraction，HF—LPME)和搅拌棒吸附萃取(Stirbarsorptiveextraction，SBSE)¨。固相微萃取技术(SPME)克服溶剂消耗量大、费时费力等不足，但萃取装置相对较昂贵ld-]。Mayer等成功地将普通光纤用于测定底泥间隙水中PCBs的含量，验证了普通光纤用于萃取环境样品中脂溶性化合物的可行性。本研究以13种PBDEs和5种MeO—PBDEs为目标化合物，采用价格低廉的附着聚二甲基硅氧烷(P0l

6、ydimethylsil0xane，PDMS)涂层的普通光纤进行SPME研究，建立了一种能同时分析水中PBDEs和MeO．PBDEs的微型化、成本低和可信度高的改进型SPME方法，从而为天然环境水体和实验室暴露水样中PBDEs的分析提供了技术支撑。2实验部分2．1仪器与试剂7890气相色谱仪．电子捕获检测器(GC—ECD，美国Agilent公司)；TSQQuantumGC气相色谱质谱联2012-08-20收稿；2012．12．27接受本文系国家自然科学基金(Nos．20977047，20737001)和国家科技重大专项(No．2008ZX0852643

7、03)资助E-mail：yuhx@nju．edu．cn’第5期苏冠勇等：光纤一固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物755用仪(美国ThermoScientific公司)；C．MAGHS4电磁搅拌器(德国IKA公司)；FiberguideIndustries(美国Stirling公司)出品PDMS涂层光纤，电镜扫描确定PDMS涂层厚度为47．5m；10IxL微量进样器(美国Agilent公司)；超声波清洗仪(江苏昆山电器厂)。13种PBDEs(BDE一17，BDE一28，BDE-71，BDE-47，BDE一66，BDE一100，BD

8、E-99，BDE-85，BDE一154，BDE一153，BDE．138，BDE一183，BDE