。硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程.docx

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1、标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-014题目硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。2适用范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。3责任：QC人员对本SOP实施负责。4内容4.1.名称：硫代硫酸钠滴定液4.2分子式、分子量：=248.1924.82g→1000ml12.4

2、1g→1000ml4.3.配制浓度0.1mol/L或0.05mol/L4.4.所用仪器电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶（100ml）、称量瓶、碘瓶（500ml）、量杯（1000ml）、烧杯（100ml）、碱式滴定管（50ml）、移液管、棕色试剂瓶4.5.试药基准重铬酸钾碘化钾第3页共3页SOP-02-QC-014/0.0硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程稀硫酸（取硫酸57mL，加水稀释至1000ml，即得。）淀粉指示液（取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。）4.6配制硫代硫酸钠

3、滴定液（0.1mol/L）取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。4.7.标定硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml

4、稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol

5、/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。4.8.计算公式式中m为基准重铬酸钾的称取量（mg）；为标定中本滴定液的用量(ml)；第3页共3页SOP-02-QC-014/0.0硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程为空白试验中本滴定液的用量（ml）；4.903为每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。4.9.允许误差：滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.4.10.复标规定：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3

6、份。4.11.注意事项4.11.1.配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶解的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。4.11.2.配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。4.11.3.标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液（0.1mol/L）约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11~0.12g。4.11.4.碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释放出微量的碘,因此在标

7、定中的放置过程应置于暗处,并用空白试验予以校正。4.11.5.本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。5.附页：无6.历史版本号修订主要内容描述生效日期0.0新制定文件2015年12月1日第3页共3页SOP-02-QC-014/0.0硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程