过氧乙酸合成工艺的研究.pdf

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1、黑龙江医药城山即图明汕词切阳过氧乙酸合成工艺的研究王伟周淑清梁淑敏哈药集团制药总厂黑龙江哈尔滨黑龙江省公安誉官职业学院。、。摘要本文研究了过或乙酸的合成工艺探讨了硫酸用童配料比及挽拌时间对合成过衷乙酸浓度的影响,、、,能够制备实脸结果农明硫酸用童为冰蜡酸与双或水的配料比为搅拌时间为时出浓度为的过。载乙酸关镇词过羲乙酸合成中圈分类号,,文献标识码文章编号砚陌一仪场】一一。艰,。,口,月月万月。卫祀找君阳沈记”犯汰,卫犯,,石臼王氏记”胶详记口仪扔山笙止明洲司划卜司。泊。盆,此拓田油唱田击。详”戊记图以盯。块设此如司刻记们巴】玫记”胶川详伪记渴巾击胎坛过氧乙酸又

2、名过氧醋酸,,是一种具有重要用途向吻三,加入一定量的冰醋酸,同时加入适简称口烧瓶中、。,,,,〔人们发现℃的有机合成氧化剂漂白剂和化工原料年量的浓硫酸边搅拌边滴加双氧水搅拌几小时静置,。。了它具有很强的杀菌能力从而引起了学者们的极大关注后即得产品过氧乙酸近年来,由于过氧、稳定性强、反应副产过氧乙酸含量的测定乙酸具有氧化性能好,。,‘幻过氧物少等特点成为药物合成中重要的化学氧化剂乙酸含量的测定原理为用碘化钾与过氧化物作用,,过氧乙酸的合成方法主要有双氧水法和醛氧化法。本文以硫代硫酸钠滴定析出的碘测得样品中过氧化物的总量再,,选择了双氧水法合成过氧乙酸,该工艺具

3、有设备简单、流程以高锰酸钾滴定法测得样品中双氧水的含量两者之差即为。短、占地面积小、投资少、操作容易等优点。选择该工艺合成过氧乙酸的含量过氧,。实验结果与讨论乙酸也便于今后的工业化生产实验部分硫酸用量对过氧乙酸合成的影响催化剂采用硫酸时,其用量的多少对产物中过氧实验仪器和药品乙酸含,,一一量的高低有很大的影响因此研究了不同的硫酸用量对合成型磁力恒温搅拌器山东电讯七厂。、过氧乙酸的影响冰醋酸双氧水及浓硫酸均为工业纯、,硫代硫酸钠、高锰酸钾、碘化钾为分析纯实验条件双氧水伍冰醋酸伍℃下反应小时。实验方法过氧硫酸用量分别为、、、、、以双氧水和乙酸合成原理,,采用双氧

4、水与冰醋酸反应合成过氧乙酸。即双氧水中的冰醋酸总量的百分比重量计算进行过氧乙酸合成测定其,。一个氢被醋酸中的乙酞基取代。浓度选择最佳的硫酸用量采用不同的硫酸用量,合成的过氧乙酸的浓度见图。以】汪城干二已以兀十氏由图可见,当硫酸用量在以下时,随着硫酸用量的增·,,,,该反应是一个平衡反应有水生成只要能减少平衡体系加过氧乙酸的含量显著提高硫酸用量达到时合成的过中的水,化学反应向右移动,有利于过氧乙酸的生成。氧乙酸浓度最高当硫酸用量超过时过氧乙酸浓度不再过氧乙酸的合成方法增加,甚至开始缓慢降低,所以,在合成过氧乙酸实验中,合适黑龙江医药比山即口心以目侧场哪似阳的硫

5、酸用量为。一卜冰醋酸的利用率。双权水的利用率铸旺落价︵︶划侧说翻璐目︵︶冰醋酸与双权水的配料比酸用圈配料比对原料利用率的形响本文从合成过氧乙酸浓度方面考虑,选择最佳配料比为圈硫映用且对过级乙趁合成的影晌。配料比对合成过氧乙酸的影响,,搅拌时间对合成的影响在合成过氧乙酸时冰醋酸与双氧水的配料比必须适当、、、、,,考察了搅拌时间分别为对合成过氧乙酸浓要求既能得到含量较高的过氧乙酸又要考虑到工业生产的。。双,度的影响采用不同的搅拌时间对过氧乙酸浓度的影响见图成本氧水虽然比冰醋酸价格低但工业的双氧水中有大。量的水,所以不可能通过多加双氧水的量来提高过氧乙酸的。,,产

6、率以不同配比的冰醋酸与双氧水为原料进行过氧乙酸的合成。不同的配料比对过氧乙酸浓度的影响见图。艺︵甘民或侧爱以翻叼﹃月翻屏划侧珑闷辞︵挽拌时间圈搅拌时间对过级、乙映合成的形晌硫胶用为配料比为,当搅拌时间为,冰醋酸与双氧水的配料比从图可以看出垃付制备的过氧乙酸浓度最高。搅拌时间低于,由于冰醋酸和双氧水反应不充分,圈配料比对合成过级乙酸的影晌造成过氧乙酸浓度偏低当搅拌时间超过址时,由于搅拌时间过长,已生成的过氧乙酸发生分解,导致合成的过氧乙酸浓度从图中可以看出当冰醋酸与双氧水的配料比为。,,时,合成的过氧乙酸浓度最高,高于和低于这个配料比都不利降低因此在合成过氧乙

7、酸时最佳的搅拌时间为于过氧乙酸的合成。配料比对过氧乙酸浓度的影响与原料的结论、利用率有关,采用不同配料比时,冰醋酸和双氧水的利用率见研究了催化剂用量配料比及搅拌时间对合成过氧乙酸,图。的影响优化了合成过氧乙酸的工艺条件冰醋酸和双氧水的,,,,,,双氧配料比为催化剂硫酸的用量为℃搅拌后静图表明增加冰醋酸的用量有利于双氧水的转化。。,置后即可得到浓度的过氧乙酸水的利用率就能提高但在一定范围内当双氧水利用率增高时,冰醋酸的利用率就降低,可见,两者不可兼得。当冰醋参考文献,两,〔〕上海桃浦化工厂过氧乙酸的生产和应用闭上海人民出版酸与双氧水的配料比为时种原料的利用率均

8、较高一因此,合成的过氧乙酸的浓度最高。在实际生产中,