AM-B-636A和B 气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量.doc

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1、AM-B-636A气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量1、范围本标准规定了高沸点化合物和苯酚含量的测定，这种高沸点化合物沸点高于苯酚。本方法是为来自苯酚塔底部的苯酚蒸汽，然而，本方法是特别准备的为清除反应器输入输出样品等不能检测C4-phoh和IPP的区别，因此，增加了AM-B-636B方法。2、方法概述本方法是用甲硅烷基化试剂，以高沸点化合物的甲硅烷基化作用为基础的，用内标方法通过气相色谱来测定杂质的量，P-苯基苯作为内标化合物。3、仪器1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器：FID最小检测量：5pg碳/秒氮气为载气线性动范围：＞1062）色谱柱：熔融硅的毛细管尺寸：15

2、M（L）×0.53mm（ID）×1.5μm（膜厚）固定相：100%=甲基聚硅氧烷极性：非极性最高温：320℃3）微量注射器：10μL4）恒温箱：温度控制在80±5℃5）水浴：温度控制在60±5℃6）天平：精确到0.1mg7）螺纹口瓶：5和50mL4、试剂1）乙腈：液相色谱法纯2）硅烷基试剂：BSTFA3）P-苯基苯酚：分析纯4）双酚-A：分析纯5）N2：≥99.99%6）H2：≥99.99%7）空气5、仪器参数1）柱温：以10℃/分的速度从100℃升温至300℃，维持温度在300℃20分钟2）汽化温度：300℃3）检测温度：300℃（FID）4）载气：He10mL/min5

3、）分流比：1/56）进样量：1.0μL6、内标溶液的配制称取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg）加入25mL的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到0.1mg）从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腈，称重（精确到0.1mg）通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量Cis=式中Cis：与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量Wi1：第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g）Wi2：第三步中样品溶液的重量（g）W1：第一步和第二步样品溶液的总重（g）W2：第三步中样品溶液的总重（g）（注）保持内标溶液在冰柜里。7、以内标（P-苯基苯酚）

4、为基准测定双酚-A校正因子称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A，（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里；称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到0.1mg）加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合；在水浴中维持温度为60℃加热第三步的螺纹口瓶20分钟；装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作；用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：F=式中F：以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子Cb：标准溶液中双酚-A的含量（wt%）Ws：P-苯基苯酚的峰面积Ab：双酚-A

5、的峰面积Cis：内标溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%）Wis：内标溶液样品的重量（g）用下式计算内标溶液中双酚-A的含量：Cb=式中Wp：第一步中样品酚的重量(g)Wb：第一步中双酚-A样品的重量(g)8、测定步骤1）称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中；2）加入1g的乙腈，称取（精确到0.1mg）混合好；3）取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.1mg）；4）加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）；5）加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60℃的水浴中维持20分钟；6）装第5步的样品于气相色谱仪

6、中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。9、计算用下式计算杂质的含量Cx=式中Cx：组分（x）的含量（wt.ppm）Ax：组分（x）的峰面积Wis：内标溶液的重量（g）Cis：在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）F：双酚-A校正因子（第7节）Ais：P-苯基苯酚的峰面积W：样品的重量（g）（注）：以P-苯基苯酚为基准的样品中杂质的校正因子，为方便期间取第7节测定的双酚-A校正因子值，建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下）10、报告报告样品中各个化合物的含量，保留整数。AM-B-636B气相色谱法对C4-phoh和IPP

7、的测定1、范围本标准规定了来自苯酚塔底部的蒸汽，清除反应器的输入输出蒸汽等C4-phoh和IPP存在的测定，本方法是AM-B-636A方法的补充。2、方法概述在这个方法里，通过气相色谱法测定具体高沸点温度的杂质，这些样品是方便用硅烷基试剂预处理了用内标的方法通过气相色谱测定C4-phoh和IPP的量。硅烷基：-OH、-COOH、-NH2、-SH和-SiH3中活性氢的取代。3、仪器要求和AM-B-636A的相同。1）装有色谱工作站的气相色谱仪检测器：FID最小检测定：5pg碳/秒氮气为载气线性动态范围：＞1062）色