AM-B-636A气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量

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1、AM-B-636A气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量1、范围本标准规定了高沸点化合物和苯酚含量的测定，这种高沸点化合物沸点高于苯酚。本方法是为来自苯酚塔底部的苯酚蒸汽，然而，本方法是特别准备的为清除反应器输入输出样品等不能检测C4-phoh和IPP的区别,因此，增加了AM-B-636B方法。2、方法概述本方法是用烷基化试剂，将高沸点化合物的沸点降低，通过气相色谱来测定杂质的量,P-苯基苯酚作为内标化合物，用内标方法定量。3、仪器1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器：FID最小检测量：5pg碳/秒氮气为载气线性动

2、范围:>1062）色谱柱：熔融硅的毛细管尺寸：15M（L）X0.53mm（ID）X1.5um（膜厚）固定相：100%=甲基聚硅氧烷极性:非极性最咼温:320°C3)微量注射器:10PL4)恒温箱:温度控制在80±5°C5)水浴：温度控制在60±5°C6)天平:精确到0.1mg7)螺纹口瓶:5和50mL4、试剂1）乙腊:液相色谱纯2）烷基化试剂：BSTFA3）P-苯基苯酚：分析纯4）双酚-A:分析纯5)N2:N99.99%6)H2:M99.99%7）空气5、仪器参数1）柱温：以10°C/分的速度从100°C升温至30

3、0°C,维持温度在300°C20分钟2）进样温度：300°C3）检测温度：300°C（FID）4）载气：He10mL/min5）分流比：1/56）进样量：1.0uL6、内标溶液的配制称取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg）加入25mL的乙騰，并称取乙騰的重量（精确到0.1mg）从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腊，称重（精确到0.1mg)通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量Cis#"WxW2xlO6式中Cis:与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量W

4、i1:第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g）Wi2:第三步中样品溶液的重量（g）W1:第一步和第二步样品溶液的总重（g）W2:第三步中样品溶液的总重（g）（注）保持内标溶液在冰柜里。7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A校正因子各杂质的校正因子均采用BPA对内标物（P-苯基苯酚）的校正因子称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A,（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里；称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g,并称重（精确到0.1mg）加入0.6mL的BS

5、TFA至第二步的瓶里，充分混合；在水浴中维持温度为60°C加热第三步的螺纹口瓶20分钟；装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作；用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：FCbxWsxAsAbxCisxWis式中F:以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子Cb:标准溶液中双酚-A的含量（wt%）Ws:P-苯基苯酚的峰面积Ab:双酚-A的峰面积Cis:内标溶液中P-苯基苯酚的含量（毗％）Wis:内标溶液样品的重量（g）用下式计算内标溶液中双酚-A的含量：Cb二一——xlOOWp+Wb式中W

6、p:第一步中样品酚的重量（g）Wb:第一步中双酚-A样品的重量（g）8、测定步91）称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中；2）加入1g的乙膳，称取（精确到0.1mg）混合好；3）取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.Img）；4）加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）:5）加入0.6汕的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60°C的水浴中维持20分钟；6）装第5步的样品于气相色谱仪中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。9、计算用下式计算杂质的含量c

7、AxxWisxCisxFCx二AisxWs式中Cx:组分（x）的含量（wt.ppm）Ax:组分（x）的峰面积Wis:内标溶液的重量（g）Cis:在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）F:双酚-A校正因子（第7节）Ais:P-苯基苯酚的峰面积W:样品的重量（g）（注）:以P-苯基苯酚为基准的样品中杂质的校正因子，为方便期间取第7节测定的双酚-A校正因子值，建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下）10、报告报告样品中各个化合物的含量，保留整数。!Rtt」・3Acetoni

8、trile♦BSTFA?138