AM-B-636A气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量

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1、AM-B-636A气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量1、范围本标准规定了高沸点化合物和苯酚含量的测定,这种高沸点化合物沸点高于苯酚。本方法是为来自苯酚塔底部的苯酚蒸汽,然而,本方法是特别准备的为清除反应器输入输出样品等不能检测C4-phoh和IPP的区别,因此,增加了AM-B-636B方法。2、方法概述本方法是用烷基化试剂,将高沸点化合物的沸点降低,通过气相色谱来测定杂质的量,P-苯基苯酚作为内标化合物,用内标方法定量。3、仪器1)带有色谱工作站的气相色谱仪检测器:FID最小检测量:5pg碳/秒氮气为载气线性动

2、范围:>1062)色谱柱:熔融硅的毛细管尺寸:15M(L)X0.53mm(ID)X1.5um(膜厚)固定相:100%=甲基聚硅氧烷极性:非极性最咼温:320°C3)微量注射器:10PL4)恒温箱:温度控制在80±5°C5)水浴:温度控制在60±5°C6)天平:精确到0.1mg7)螺纹口瓶:5和50mL4、试剂1)乙腊:液相色谱纯2)烷基化试剂:BSTFA3)P-苯基苯酚:分析纯4)双酚-A:分析纯5)N2:N99.99%6)H2:M99.99%7)空气5、仪器参数1)柱温:以10°C/分的速度从100°C升温至30

3、0°C,维持温度在300°C20分钟2)进样温度:300°C3)检测温度:300°C(FID)4)载气:He10mL/min5)分流比:1/56)进样量:1.0uL6、内标溶液的配制称取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中(精确到0.1mg)加入25mL的乙騰,并称取乙騰的重量(精确到0.1mg)从第二步中取4mL的溶液,称重(精确到0.1mg)加入15mL的乙腊,称重(精确到0.1mg)通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量Cis#"WxW2xlO6式中Cis:与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量W

4、i1:第一步中P-苯基苯酚样品的重量(g)Wi2:第三步中样品溶液的重量(g)W1:第一步和第二步样品溶液的总重(g)W2:第三步中样品溶液的总重(g)(注)保持内标溶液在冰柜里。7、以内标(P-苯基苯酚)为基准测定双酚-A校正因子各杂质的校正因子均采用BPA对内标物(P-苯基苯酚)的校正因子称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A,(精确到0.1mg)注入到10mL的螺纹口瓶里;称第一步的溶液0.1g(精确到0.1mg)至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g,并称重(精确到0.1mg)加入0.6mL的BS

5、TFA至第二步的瓶里,充分混合;在水浴中维持温度为60°C加热第三步的螺纹口瓶20分钟;装第四步的样品至气相色谱仪中,在第5节规定的气相色谱的参数下操作;用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子:FCbxWsxAsAbxCisxWis式中F:以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子Cb:标准溶液中双酚-A的含量(wt%)Ws:P-苯基苯酚的峰面积Ab:双酚-A的峰面积Cis:内标溶液中P-苯基苯酚的含量(毗%)Wis:内标溶液样品的重量(g)用下式计算内标溶液中双酚-A的含量:Cb二一——xlOOWp+Wb式中W

6、p:第一步中样品酚的重量(g)Wb:第一步中双酚-A样品的重量(g)8、测定步91)称取0.1g的样品(精确到0.1mg)至5mL的螺纹口瓶中;2)加入1g的乙膳,称取(精确到0.1mg)混合好;3)取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中,称重(精确到0.Img);4)加入0.6mL的内标溶液,称重(精确到0.1mg):5)加入0.6汕的BSTFA于第4步瓶中,盖好,振动后放在控制温度为60°C的水浴中维持20分钟;6)装第5步的样品于气相色谱仪中,在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。9、计算用下式计算杂质的含量c

7、AxxWisxCisxFCx二AisxWs式中Cx:组分(x)的含量(wt.ppm)Ax:组分(x)的峰面积Wis:内标溶液的重量(g)Cis:在标准溶液中P-苯基苯酚的含量(wt.ppm)F:双酚-A校正因子(第7节)Ais:P-苯基苯酚的峰面积W:样品的重量(g)(注):以P-苯基苯酚为基准的样品中杂质的校正因子,为方便期间取第7节测定的双酚-A校正因子值,建议测定那些易得到的杂质的校正因子,(以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下)10、报告报告样品中各个化合物的含量,保留整数。!Rtt」・3Acetoni

8、trile♦BSTFA?138

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