整体搅拌反应器用于尿素醇解合成碳酸丙烯酯的研究.pdf

《整体搅拌反应器用于尿素醇解合成碳酸丙烯酯的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、2011年2月郭亚莉等．整体搅拌反应器用于尿素醇解合成碳酸丙烯酯的研究47整体搅拌反应器用于尿素醇解合成碳酸丙烯酯的研究郭亚莉，李望兵，吴东方，周建成(东南大学化学化工学院，南京211189)[摘要]研究了多种混合金属氧化物催化剂分别在整体搅拌反应器和浆态反应器中对尿素与1，2一丙二醇合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能。结果表明，整体搅拌反应器的PC收率比浆态反应器低，ZnO—cr2O，催化效果最好。确定了合成PC的最佳反应条件：反应温度180℃，反应时间6h，每一整体催化剂活性组分负载量0．2g。在最佳条件下，Pc的收率高达93．56％。[关键词]尿素碳酸丙烯酯收率金属氧化物催化剂

2、搅拌反应器碳酸丙烯酯(PC)不仅是一种性能优良的有均匀，再滴加0．8mL硝酸调节pH约1．5，搅拌机溶剂和精细化学品合成中间体，还可用于吸收60min制得铝溶胶。将预处理好的堇青石蜂窝陶天然气和合成氨原料气中二氧化碳、硫化氢与有瓷载体(62孔／cm，16nl／nX24I／lln)浸泡在上机硫化物)。近年来，碳酸丙烯酯作为酯交换述铝溶胶中，轻微搅拌约2rain后，将其取出，并用法生产碳酸二甲酯的原料J，需求量大大增加。空气流吹净孔道内外壁上的多余液体，120℃下合成PC的方法有多种，尿素和1，2一丙二醇醇解干燥1h，550℃下焙烧3h。最后将涂覆好的载体反应是制备PC的新方法，与传统方法

3、相比，具有放入各种复合金属硝酸盐溶液中浸渍，取出，静置反应条件温和、操作安全、原料费用低等优点。在12h，120℃干燥，450℃焙烧3h。制备的每一整尿素醇解法中，尿素和1，2一丙二醇合成碳酸丙体催化剂中，一AIO，涂层负载量为0．0856—烯酯是第一步反应，在第二步反应中1，2一丙二0．0897g(下同)，复合金属氧化物负载量为醇是联产副产物，实现了1，2一丙二醇的循环利0．2019—0．2086g(下同)。用，降低了生产成本，提高了原料的利用率J。1．2催化剂活性评价方法崔一强等¨对一系列金属氧化物在尿素与粉末状催化剂活性评价在100mLZ~．颈瓶(带1，2一丙二醇合成碳酸丙烯酯反

4、应中催化性能进搅拌器、冷凝管和氮气流导管)浆态反应器中进行了研究。Li等¨卜在减压条件下考察了一系行；整体催化剂活性评价在整体搅拌反应器中进行，装置见图1，机械搅拌棒的两侧分别固定一个列金属氧化物催化剂，在一定程度上提高Pc收整体催化剂。率，但该过程不仅耗费能量，且易造成原料损失或原料配比的变化。张艳等对负载型乙酸锌催§气口氮化剂进行了研究，发现在反应过程中乙酸锌发生了变化，且存在较严重的流失现象。1实验部分催化ooo——1o●__一1．1催化剂的制备。——_JooL——一4cm。粉末状氧化物催化剂制备：由各种复合金属oo。。。。。，硝酸盐按1：1物质的量比配成溶液，110clC干燥，

5、6．0cm7．R1211450℃焙烧3h，制得锌一铁、镁一铅、锌一铅、图1整体搅拌反应器装置示意图镁一铬、铜一镍、镁一铝、锌一铬、锌一铝、锌一铝一铁复合氧化物。收稿Et期：2010—11—24。整体氧化物催化剂制备：将市售拟薄水铝石作者简介：郭亚莉，在读硕士研究生，研究方向为精细化工。基金项目：教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET一07一干胶粉、尿素、去离子水按质量比2：I：5混合搅拌O185)项目。细石油化工进展AD第‘l2卷一第⋯2期⋯48AVANCESINFINEPETROCHEMICALS将24．0g尿素、45．0mL1，2一丙二醇、0．4g复选用ZnO—CrO催化剂。合金属

6、氧化物催化剂(浆态反应器中粉末催化剂用2．2整体搅拌反应器中最佳反应条件的确定量或整体搅拌反应器中搅拌棒上二个整体催化剂2．2．1反应温度的复合金属氧化物负载量)，在常压、170oC下反应反应时间为4h，ZnO—Cr20，复合金属氧化4h，将氮气通人反应液中，带走反应产生的氨气，物负载量为0．2g，考察反应温度对PC收率的影催化活性以PC收率表征。产物用GC分析，色谱响，结果见图3。随着反应温度升高，PC收率增参数为：FID检测器，402担体色谱柱，载气为氮气，加，对该反应的热力学分析证明，温度升高有利于柱温20o℃，汽化室温度250oC，FID检测器25o℃。该反应的进行¨引，但温度

7、高于180℃，达到1，2一采用内标法进行定量分析，测定PC收率。丙二醇的沸点，使其挥发，Pc收率下降。因此，反应温度以180℃为宜。2结果与讨论．2．1整体搅拌反应器和浆态反应器中催化剂活性的比较在相同反应条件下，分别选用不同复合金属氧化物催化剂催化合成PC，结果见图2。当无催化剂催化该反应时，PC收率仅为28．73％(浆态反应器)；空白和仅负载7一A1O，涂层的蜂窝陶瓷基质用于该反应时，PC收率分别为29．09％和30．25％(整体搅拌反应器