复合催化剂下尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究

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1、西北师范大学硕士学位论文复合催化剂下尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究复合催化剂下尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究摘要：作为一种低毒性和具有多种反应活性的绿色化学试剂，碳酸二甲酯(简称DMC)的合成与应用近年来受到了广泛的重视。在DMC的多种合成方法中，尿素醇解法由于具有原料价廉易得、操作工艺简单、反应过程中无水生成及产物后续分离提纯简便，制备过程基本无污染等优点，是符合人类可持续发展要求的绿色化工工艺。本论文在综述了DMC各种合成方法研究进展的基础上，以甲醇和尿素为原料，探讨了两种复合催化剂对尿素醇解制备DMC的催化性能，主要进行了如下工作：1.以凝胶-溶胶法制备了ZnO-Ti

2、O2-SiO2复合催化剂，采用均匀沉淀法制备2-了SO4/ZnO-TiO2固体酸复合催化剂，并利用SEM、XRD以及FT-IR等手段对催化剂进行了表征。2.采用尿素醇解法，以尿素和甲醇为原料于间歇高压反应釜中制备DMC，测试了自制催化剂的活性。使用气相色谱法分析产物，比较了催化剂用量、反应时间、反应温度以及原料配比等因素对DMC收率的影响，确定了两种自制催化剂合成DMC的最佳工艺条件，并测定了两种复合催化剂各自的重复使用性能。3.ZnO-TiO2-SiO2复合催化剂的测定结果表明，在ZnO、TiO2与SiO2摩尔比为1:1:1、焙烧温度为350℃，催化剂用量为甲醇和尿素

3、总质量的2%，反应温度160℃，反应时间6h，甲醇和尿素的摩尔比为14:1，DMC产率可达12.28%，经一次使用后催化剂活性可恢复到新鲜催化剂的70%。2-4.SO4/ZnO-TiO2复合催化剂的测定结果表明，当ZnO与TiO2摩尔比为1:3，2-ZnO-TiO2浸渍液H2SO4浓度为1.0mol/L，SO4/ZnO-TiO2焙烧温度为550℃，催化剂用量为甲醇和尿素总质量的5%，反应温度160℃，反应时间6h，甲醇和尿素的摩尔比为14:1，DMC产率可达27.90%，经一次使用后催化剂重复使用，其催化活性可恢复到新鲜催化剂的80%。2-关键词：碳酸二甲酯(DMC)，

4、尿素醇解，ZnO-TiO2-SiO2，SO4/ZnO-TiO2，催化活性I西北师范大学硕士学位论文复合催化剂下尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究StudyonSynthesisofDimethylCarbonatefromUreaandMethanoloverCompositeCatalystsAbstract:Becauseofitslowtoxicityandversatilechemicalproperty,muchattentionhasbeenpaidtothesynthesisandapplicationofdimethylcarbonate(DMC).Among

5、allthesynthesisprocessesofDMC,thealcoholysisofureaforproducingDMCisanewprocessdevelopedrecently.ThemethodgreatlyreducesthesynthesiscostofDMCduetothefacileandlow-costmaterial.Thereactionprocessisshorttimeandlowpollution.Moreover,becausewaterishardlyproducedinthepreparationprocess,theprodu

6、ctofthisreactioncanberefinedmorelightlythantheothermethods.Soitisanenvironmentalfriendlymethod.BasedonthereviewofthedevelopmentofDMCsynthesismethods,someexperimentalworkwasperformedinordertoexploreeffectivecatalystsusedintheureaalcoholysisprocess.Thedissertationincludedmainlythefollowing

7、contents:2-1.ZnO-TiO2-SiO2andSO4/ZnO-TiO2compositepowdercatalystsarepreparedbysol-gelmethodandhomogeneousprecipitationmethod,respectively.AndsomecatalystsarecharacterizedbyFT-IR,SEMandXRD.2.ThecatalyticactivityofthesecatalystsforsynthesisofDMCthroughalcoholysisofureaisext