资源描述：
《工业己二酸中微量铁的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第39卷第5期辽宁化工Vo.l39,No.52010年5月LiaoningChemicalIndustryMay,2010工业己二酸中微量铁的测定马克(河南神马尼龙化工有限责任公司,河南平顶山467000)摘要:采用邻菲啰啉分光光度法对工业己二酸中微量铁进行测定。从测定结果可以看出该法准确、简便、快速易掌握。关键词:己二酸;微量铁;显色反应;邻菲啰啉;分光光度法中图分类号:O657.32文献标识码:A文章编号:10040935(2010)05056702己二酸是一种化工产品,可用于食品添加剂、药GB602-88杂质溶液的
2、制备,用水依据GB6682品等,同时也是合成其他化工产品的重要原料。为实验室用水规格三级水标准。邻菲啰啉:2g/L;抗了保证下一道工序产品的质量,准确分析出己二酸坏血酸:20g/L;乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=4.5;-3中微量铁至关重要。铁含量大小的测定方法有原子铁标准溶液1!10;浓盐酸:优级纯(36%),稀盐吸收法、分光光度法等许多种。选择了邻菲啰啉分酸:0.1mol/L;氨水:10%。光光度法,并使用UV-1800型紫外可见光光度计(4)实验用品:移液管、容量瓶、铂金坩埚、马弗测定己二酸中的铁含量,对整个分析过程中注意事炉、酒精喷灯等实验器材。项进行简单的阐述。1.2
3、实验过程1.2.1标准曲线的绘制1实验部分(1)用5mL的移液管吸取1!10-3的铁标准1.1实验仪器与方法溶液移入1L的容量瓶中用高纯水定容,其浓度为51.1.1实验仪器mg/L。(1)仪器型号:岛津UV-1800紫外可见分光(2)准备5个100mL的容量瓶用移液管从5光度计;mg/L的铁标液中分别吸取0,2,4,8,10mL依次放(2)仪器性能指标:电压100~120V与220~入5个容量瓶中,其铁浓度分别为0,0.1,0.2,0.4,240V;频率:50~60Hz;波长范围190~1100nm;0.5mg/kg。测量范围(Abs)-4.00~+4.00。(3
4、)在这5个容量瓶中分别加入50mL的0.1(3)仪器特点:分析自动化,测量范围广,操作mol/L的稀盐酸;再加入适量的10%的氨水调pH为2~9,用pH试纸检测;依次加入1mL抗坏血酸;简便,灵敏度高,分析结果准确可靠等。5mL的乙酸-乙酸钠;1mL邻菲啰啉;最后加入高1.1.2实验方法纯水定容到刻度线,放置15min后进行测定。(1)实验方法:邻菲啰啉分光光度法。(4)打开UV-1800紫外可见分光光度计电(2)实验原理:邻菲啰啉与二价铁离子在pH源,待仪器自动执行各种检查及初始化后,稳定30为2~9的溶液中生成红色络合物,适用于朗伯-比min,调用相应的分析分法,设置
5、相应的方法参数,以耳定律。其最大吸收峰波长510nm。其中待测样0mg/kg浓度为参比溶液在波长510nm处用1cm品中三价铁离子用抗坏血酸还原成二价铁离子。待的玻璃比色皿,分别测定其余4个浓度铁标液的吸测溶液的pH值选在4.5,用乙酸-乙酸钠缓冲溶液来维持。收稿日期:20100311(3)实验试剂:所使用的试剂的配备依据作者简介:马克(1974-),女,工程师。568辽宁化工2010年5月光度为0.0785,0.1569,0.3138,0.3919。以吸光表1实验结果度为横坐标
6、,铁离子的浓度为纵坐标创建标准曲线。样品名称采样时间采样地点分析时间吸光度w(铁)!10-6己二酸2009.10.2罐区9:000.17240.22(1)取样时尽可能不使用含铁的取样勺,避免取样过程带进铁,使分析结果偏高。(2)显色反应时严格控制显色剂的用量及显色时间,保证显色反应进行完全。(3)分光光度计的吸收池一定要保持清洁,配套及放置的顺序和方向。(4)不能随意改变工作曲线制备时的工作条件,保证分光光度计的性能稳定,一旦改变,例如更换比色皿,光源,试剂等应及时校正工作曲线。图1己二酸中铁含量标准曲线(5)待测样品的浓度尽量要在制备工作曲线时1.2.2样品的测定所用
7、铁标液的浓度范围之内,保持工作曲线线性的(1)用酒精喷灯把铂金坩锅内的固体样品进行良好,如果超过则需释稀后进行测量。灰化处理,然后放入600∀马弗炉内充分灼烧,加入5mL的浓HCl放在水浴上蒸发至干涸。再加入503结语mL、0.1mol的稀盐酸冲洗坩锅后移入100mL的容通过以上整个分析过程,可以看出每个细节都量瓶中。可能影响到己二酸中铁含量的测定结果,因此我们(2)和1.2.1中(3)相同的步骤处理样品,同在实际操作中要谨慎细心,避免因不当操作引起分时配制空白溶液。析误差,影响分析结果的准确度和精密度。(3)
