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1、广东微量元素科学2005年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第12卷第9期文章编号:1006-446X(2005)09-0005-06微量铁的分光光度测定概述王爱荣谷永庆王少冷(河南科技学院化工系,河南新乡453003)摘要:对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。关键词:微量铁;分光光度法;灵敏度;选择性中图分类号:O65713文献标识码:A铁在地壳中含量丰富,分布广泛。铁又是人体不可缺少的微量元素之一,若机体铁的携氧能力受阻或铁的数量不足,则直接影响人体健康。因此在食品
2、、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求,对铁的测定方法研究有着重大意义。本文仅就我国微量铁的分光光度测定方法的新近发展状况及相应光度分析的灵敏度、选择性及应用等方面进行评述。光度法测铁按其反应原理不同,可以分为以下几种方法。1二元配合物分光光度法111磺基水扬酸分光光度法磺基水扬酸分光光度法是测定铁最普遍的方法,在pH9～11的条件下,铁(Ⅲ)与磺基水[1]扬酸生成黄色的二元配合物。应用在循环水中铁含量测定,与邻菲罗啉光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高,也有很好的选择性,结果准确可靠。其主要干扰元素有铜、铋、锰、钴、镍等。112邻
3、二氮菲分光光度法[2]在pH4～6的溶液中,邻二氮菲与铁(Ⅱ)生成桔红色二元络合物。邻二氮菲光度法是一种使用多年的方法,很好应用在瓜果蔬菜中对铁含量的测定。瓜果蔬菜中的三价铁需要用盐酸羟胺将其还原为二价铁,二价铁与邻二氮菲形成络合物,此后可用分光光度法测定。此法灵敏度较高,选择性好,也是比较广泛使用的铁测定方法。113亚硝基-R盐为显色剂的分光光度法[3]亚硝基-R盐在pH4～6的溶液中与铁形成稳定的络合物,可在水溶液中直接进行测定。在酸性镀铜液中铁是最常见的杂质,利用此法可以很好地测定微量铁,在720nm波长下,铁的质量浓度在012～21
4、0μg/mL范围内测得吸光度与质量浓度之间的关系遵守比耳定律,平均回收率为9814%。该显色体系稳定,方法简便快捷,并且具有良好的选择性。114铬天青S(CAS)分光光度法在氟化铵和聚乙二辛苯基醚(OP)存在下,铁(Ⅲ)与铬天青S(CAS)形成组成比为1∶3的有色络合[4]5-1-1物。该络合物在最大吸收波长654nm处,其表观摩尔吸光系数为1118×10L·mol·cm,收稿日期:2005-07-22·5·广东微量元素科学2005年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第12卷第9期在0～014mg/mL范围内其吸光度与
5、铁的质量浓度呈良好的线性关系。该体系具有较高灵敏度和良好的选择性。115茜素红为显色剂的分光光度法茜素红是一种碱性染色剂,在pH415的NH4Ac-HAc缓冲液中,在表面活性剂聚乙烯吡咯[5]啉酮K-30(PVPK-30)存在下,铁(Ⅲ)与其生成可溶性有机络合物,络合物最大吸收波长4-1-1在600nm处,表观摩尔吸光系数为2193×10L·mol·cm,铁的质量浓度在0～1mg/L范围内符合比耳定律。此法用于发样和水中微量铁的测定结果准确。用茜素红为显色剂的光度法是一种新方法,其选择性、灵敏度要远远好于磺基水扬酸光度法与邻二氮菲光度法,且
6、稳定时间长,方法简便快捷准确,很值得推广。116偶氮化合物分光光度法许多偶氮化合物均可作铁(Ⅲ)的显色剂,如噻唑偶氮、吡啶偶氮、喹啉偶氮、PAN及其衍生物等。它们均有较高的灵敏度,但是选择性较差,通常要用柠檬酸盐、六偏磷酸盐等掩蔽干扰离子。11611吡啶偶氮类在非表面活性剂聚氧乙烯桂醚及聚氧乙烯异辛苯基存在下,用22(3,52二溴222吡啶偶氮)252二甲氨基酚(简称3,52diBr-DMPAP)作显色剂的光度法直接测定发样中的[6,7]微量铁,此法在pH410的乙酸-乙酸钠缓冲液中以750nm为测定波长,线性范围为0～11254-1-1μ
7、g/mL,表观摩尔吸光系数为2180×10L·mol·cm。利用3,5-diBr-DMPAP作显色剂选择性较好,可不经任何掩蔽作用即可直接测定发样中的微量铁,具有操作快速简便、灵敏度高、结果可靠等优点。11612咪唑偶氮类铁(Ⅲ)在pH5的HAc-NaAc缓冲液中与22(22咪唑偶氮)252二乙氨基酚[8]4(简称IZAPN)形成稳定的组成比为1∶3的紫色络合物,其表观摩尔吸光系数为3156×10L·-1-1mol·cm。此法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,结果满意,并且操作简单方便,灵敏度高,选择性好。11613与铁(Ⅱ)形成络合物类
8、另外,某些偶氮化合物也可以与铁(Ⅱ)形成有色络合物。例如,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基二甲基铵(CTMAB)存在下,铁(Ⅱ)与22(52溴2吡啶偶氮)52二乙氨基苯酚(5-Br
