GBT3727-2003 工业用乙烯、丙烯中微量水的测定.pdf

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1、GB/T3727-2003前言本标准非等效采用TOCT24975.5:1991((测定乙烯和丙烯中微量水的万法》(俄又版，本标准与IOCT24975.5;1991的主要差异如下:a)在湿度计法中明确电解式湿度计不适用于丙烯中微量水的测定，增加了方法提要，并删除了“工业用湿度计”附录;b)以卡尔·费休库仑法代替卡尔·费休容量法;c)以毛细管代替进样管线和流量调节阀，并相应修订“分析准备”和“分析过程”的内容;d)卡尔·费休法的测定范围由“不小于。001%11调整为“不小于1mg/kg",本标准代替GB/T3727-1983((聚合级乙烯、丙烯中微量水的测定卡尔·费休法》本标准与G

2、B/T3727-1983相比主要变化如下:a)标准名称改为《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》;b)增加了湿度计法测定乙烯、丙烯中微量水的内容;c)以卡尔·费休库仑法代替原标准的卡尔·费休容量法;d)以毛细管代替原标准的进样管线和流量调节阀，并相应修订“操作步骤”的内容;e)卡尔·费休法的测定范围由“5mL/m'^-150ml./m"'调整为“不小于1mg/kg".本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人:王川、张伟、叶志良。本标

3、准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T3727-1983GB/T3727-2003工业用乙烯、丙烯中微量水的测定范围1.1本标准规定了测定乙烯和丙烯中微量水的卡尔·费休库仑法和湿度计法。本标准卡尔·费休库仑法适用于测定含量不小于1mg/kg的微量水，湿度计法适用于测定含量不小于1mL/m'的微量水。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应有责任事先建立适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于

4、本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2366-1986化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB/T8170-1987数值修约规则GB/T13289-1991工业用乙烯液态和气态采样法GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法3卡尔·费休库仑法3.1方法提要被测气体通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，气体中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如砒r)和甲醇存在下，发生下列反应:HIO+I2+SOi+CH,OH+3RN一(RNH)S04CH3+2(RNH)l消耗的碘

5、由含有碘离子的阳极电解液电解补充:21-I2+2e反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量。3.2仪器和设备3.2.1卡尔·费休库仑仪:检测限应不高于10tLg;3.2.2电子天平:a)感量。1g或。.01g，称量范围应满足3.2.5,3.2.6钢瓶称重的要求;b)感量0.1mg，称量范围(0-160)g;3.2.3鼓风干燥箱;3.2.4水浴;3.2.5乙烯进样钢瓶:1000mL，符合GB/T13289规定，内壁应予抛光，出口端配置量程(0-16)MPa压力表;3.2.6丙烯进样钢瓶:1000mL，符合GB/

6、T13290规定，内壁应予抛光。3.3试荆和材料3.3.1弹性石英毛细管:a)内径(0.25士0.01)mm，长(2.0士0.1)m，用于丙烯分析;1GB/T3727-2003b)内径(0.15士0.01)mm，长(3.0士0.1)m，用于乙烯分析;3.3.2微量注射器:100阿一;3.3.3医用注射针:9号;3.3.4压紧螺帽;3.3.5不锈钢卡套:中间开孔，孔径1.5mm;3.3.6密封垫:硅橡胶;3.3.7塑料隔垫:聚四氟乙烯，中间开孔，孔径1.5mm;3.3.8苯一水平衡溶液:按照GB/T2366-1986中5.2.1配制;3.3.9卡尔·费休库仑法电解液(阴极液、阳极

7、液);3.3.10乙二醇:水的质量分数不大于0.05%;3.3.11氮气:体积分数不低于99.999，水含量不高于3m工丫耐。3.4采样采样前钢瓶(3.2.5,3.2.6)应保持清洁和干燥。按GB/T13289-1991和GB/T13290-1991的技术要求采取液态样品。注:已清洁和干燥的钢瓶可置于温度为110℃的鼓风干燥箱中，并通氮气(3.3.11)30min以获得更佳的干燥效果。3.5样品测定3.5.1分析准备3.5.1.1按仪器使用说明书准备仪器，在电解池中装人卡尔·费休阴极液和阳极