微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯.pdf

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1、石油化工2014年第43卷第6期PETR0CHEMICALTECHN0L0GY·703·微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯李思睿，魏新宇，张颖(中国石化北京化工研究院，北京100013)[摘要]建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法；优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件；考察了该方法的重复性和准确度，并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明，微库仑法适宜的分析条件为：裂解炉温度1050℃、氩气流量100mL／min、二次燃烧时氧气流量100mL／min、气体进样

2、速率10mL／min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯，回收率分别为109．34％，96．37％；试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2．45％，O．35％；氯的最低检出限分别为0．59，0．46mg&g。该方法准确可靠，可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。[关键词]微库仑法；微量氯；乙烯；丙烯；分析[文章编号]1000—8144(2014)06—0703—04[中图分类号]TQ207．4[文献标志码]AAnalysisofTraceChlorineinEthyleneandPropyleneb

3、yMicrocoulometryLiSirui，WeiXinyu，ZhangYing(SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalInducal，Beijing100013，China)[Abstract]Amicrocoulometryfortheanalysisoftracechlorineinethyleneandpropylenewasestablished．Theexperimentalconditions，includingcombustionoventemperature，f

4、lowrateofargonascarriergas，flowrateofoxygeninthe2ndcombustion，gassampleinjectionrateandvaporizationdevice，wereoptimized．Theaccuracyandreproducibilityofthemethodwereverifiedandthedetectionlimitsofchlorideinethyleneandpropyleneweredetermined．Theexperimentalresultsshow

5、edthat，undertheoptimalconditionsofcombustionoventemperature1050℃，flowrateofargon100mL／min，flowrateofoxygeninthe2ndcombustion100mL／min，gassampleinjectionrate10mL／minandflashvaporizationdevice，therecoveriesofthechlorideinethyleneandpropylenewere109．37％and96．37％，therel

6、ativestandarddeviationswere2．45％and0．35％，andthelimitsofdetectionwereO．59and0．46mg／kg．respectively．[Keywords]microcoulometry；tracechlorine；ethylene；propylene；analysis乙烯和丙烯是现代化学工业的基本有机原HC1遇到游离水会产生严重腐蚀，尤其对不锈钢的料，二者在国民经济中占有重要地位，主要用于生腐蚀更严重J。因此准确测定乙烯、丙烯中的氯产聚乙烯、聚丙烯等塑料产品J。制取

7、乙烯和丙烯化物含量对于生产、科研和环境保护均具有重要的传统工艺路线是石脑油裂解，裂解产品为富含乙意义。烯、丙烯和其他杂质的混合物，其中杂质可能包括氯含量的测定方法很多，有分光光度法_3J、氯化物。工业用乙烯和丙烯原料中的氯化物会引起离子色谱法_6和微库仑法等。采用微库仑法测定氯聚乙烯、聚丙烯催化剂中毒，从而加大催化剂消含量是一种较成熟的分析测试技术。。，但有关采耗，同时，原料中的氯化物也会进入到聚合产品中[收稿日期]2013—11—22；[修改稿日期]2014—03—13。从而影响产品质量。当氯化物以有机氯化物的形式[作者简介

8、]李思睿(1982一)，女，吉林省长春市人，硕士，工存在时，大部分氯化物将在裂解炉中转化成HC1，程师，电话010—59202719，电邮lisr．bjhy@sinopec．com。石油化工PrR0CHEMICALTECHNoLOGY2014年第43卷用微库仑法分析气体试样中