总氰化物作业指导书

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1、水质氧化物的测定分光光度法作业指导书警告：氧化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1参考标准《水质氧化物的测定容量法和分光光度法》HJ484・2009方法2异烟酸-毗醴咻酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸■毗哩啦酮比色法测定水质中的总氧化物。最低检出浓度为0.004mg/L；测定下限为0.016mg/L,测定上限为0.25mg/Lo3定义3.1总氧化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸憾，能形成氧化氢的

2、氧化物，包括全部简单氧化物（多为碱金属和碱土金属的氧化物、鞍的鼠化物）和绝大部分络合鼠化物，但不包括钻氧络合物。3.2易释放氧化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸憾，形成氧化氢的氧化物，包括全部简单氟化物（多为碱金属和碱土金属的氧化物、鞍的氧化物）和锌氧络合物，不包括铁鼠化物、亚铁鼠化物、铜氧络合物、镰氢络合物、钻氧络合物。4原理4.1蒸憾原理4.1.1总氧化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下,加热蒸憎，利用金属离子与EDTA络合能力比与氧离子络合能力强的特点，使络合氧化物离解出氟离子，并以氧化

3、氢形式被蒸憾出，用氢氧化钠溶液吸收。4.1.2易释放氧化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸憾，简单氧化物和部分络合氧化物以氧化氢形式被蒸憾出,用氢氧化钠溶液吸收。4.2反应原理在中性条件下，样品中的氤化物与氯胺T反应生成氯化氧，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与毗呼咻酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氤化物含量成止比，在638nm波长进行光度测定。4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸徭器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药

4、品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氧化物和活性氯的蒸僻水或具有同等纯度的水。5.1磷酸(H3PO4)：1.69g/ml5.2氢氧化钠(NaOH)溶液:lg/L、10g/L、20g/L。5.3EDTA二钠溶液(100g/L)称取lO.Og乙二胺四乙酸二钠盐溶于水，稀释定容至100ml,摇匀。5.4乙酸铅试纸称取5g乙酸铅［Pb(C2H3O2)2・3H2O］溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，lh后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。5.5碘化钾-淀粉试纸称取l・5g可溶性淀粉，用少量水搅成

5、糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0・5g碘化钾和0・5g碳酸钠,用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。5.6硫酸溶液:1+55.7亚硫酸钠(Na2SO3):1.26%溶液(m/V)5.8氨基磺酸(NH2SO3H)5.9磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml,摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。5.10氯胺T：10g/L溶液临用前，称取l.Og氯胺T溶于水，并稀释至100m

6、l,摇匀，储存于棕色瓶中。注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度，氯胺T固体试剂应保存在干燥器中，以免受潮分解失效。5.11异烟酸■毗呼【麻酮溶液5.11」异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（C6H6NO2）溶于24ml2%氢氧化钠溶液中，加水稀释至lOOmlo5.11.2毗哇咻酮溶液称取0.25g毗呼咻酮（3-甲基亠苯基・5-毗醴咻酮，C10H10N2）溶于20mlN,N・二甲基甲酰胺[HCON（CH3）2]o临用前，将毗呼咻酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸.毗醴咻酮溶液。5

7、.12氧化钾（KCN）标准溶液国家标准物质GBW（E）080115水中氤标准溶液，具体浓度根据标准物质证书。5.12.1氤化钾标准使用溶液（1.00ml含1.00昭氤离子）临用前，吸取一定体积的水中氧标准溶液于100ml棕色容量瓶中，使浓度为1.00mg/L,用lg/L的氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。6采样及贮存要求采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高吋,应多加固体氢氧化钠，使样品的pH>12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。采样后，应在24h内分析样品，如不能立

8、即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氧离子和硫离子作用形成硫氧酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。7分析步骤7.1氟化氢的释放和吸收7.1.1量