关于铁 代替 测定水中总氰化物

关于铁 代替 测定水中总氰化物

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1、关于铁代替测定水中总氰化物导读:铁代替测定水中总氰化物是一篇关于溶液和氰化物方面的优秀论文,适用于本专业专科生和本科生以及硕士研究生在撰写毕业论文时阅读参考借鉴,希望对学生们的论文写作启到帮助。(鹤壁市农产品质量安全监测检验中心,河南鹤壁458030)1材料与方法1。1氰化氢的释放和吸收1。1。1试剂和仪器.浓磷酸氢氧化钠溶液EDTA二钠溶液铁溶液500ml全玻璃蒸馏器6001容量瓶和200m1量筒.1。1。2样品中氰化氢的释放和吸收.量取200m1样品,移入500m溶液和氰化物优秀论文1蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠.用100m1

2、容量瓶作为接收瓶,往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1,作为吸收液.当样品中存亚硫酸钠和碳酸钠时,用4%氢氧化钠溶液作为吸收液.馏出液导管上端接冷凝管出口,下端插入接收瓶的吸收液中.将10%EDTA二钠溶液l0m1加入蒸馏瓶内.加入l0ml浓磷酸,使PH于2,立即盖瓶塞,打开冷凝水和调电炉,馏出液以2∽4ml/min速度进行加热蒸馏.接收瓶内溶液近l00ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线,得到馏出液A.干扰物的排除按GB7486规定进行.1。1。3空白试验.以实验用水代替样品,按1。1。2步

3、骤中的样品中氰化氢释放和吸收操作,得到空白试验馏出液B.1。1。4铁溶液中氰化氢的释放和吸收.用0。15%铁溶液200m1代替样品,按1。1。2步骤中的样品中氰化氢释这篇原创出处:shuoshilun1量筒代替100m1容量瓶作为接收瓶,1%氢氧化钠溶液加为30m1,10%EDTA二钠溶液加为20m1,浓磷酸加为20m1,接收瓶内溶液近l30ml时,停止蒸馏,得到馏出液C避光贮于棕色瓶中.1。2异烟酸一吡唑啉酮比色1。2。1试剂和仪器.氢氧化钠溶液pH=7磷酸盐缓冲溶液1%氯胺T溶液异烟酸一吡唑啉酮溶液0。02%试银灵指示剂

4、0。0100mol/L硝酸银标准溶液分光光度计25ml具塞比色管.氰化物()标准溶液:吸取10。00m1馏出液C于锥形瓶中,加入50m1水和2%氢氧化钠溶液1m1,加入0。2m1试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,溶液由刚变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量(V1).时另取10。00m1实验用水代替馏出液C作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量(V0).氰化物含量c1(mg/ml)以氰离子()计:式中:c硝酸银标准溶液浓度(mol/L)V1滴定馏出液C时硝酸银标准溶液用量(ml)Vo空白试验硝酸银标准溶液用量(ml)52。04

5、相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2)的质量(g).氰化物()标准中间溶液(1ml含10。00ug氰离子),临用前配制氰化物()标准使用溶液(1。00ml含1。00ug氰离子).1。2。2线性回归方程.取6支具塞比色管,分别加入氰化物()标准使用溶液0、0。200、0。500、1。00、2。00、3。00ml,加0。1%氢氧化钠溶液至10ml.向管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液和0。2ml氯胺T溶液,立即盖塞,混匀,放置3∽5min.再加入5ml异烟酸吡唑啉酮溶液,加水稀释至标线,摇匀,25~35℃的水浴中放置40

6、min.用分光光度计和10mm比色皿,638nm波长下,以试剂空白(零浓度)作参比,测定吸光度值,计算线性回归方程.1。2。3测定.分别吸取10。00ml馏出液A和10。00ml空白试验馏出液B于具塞比色管中,按1。2。2线性回归方程中向管中加入以后的步骤测定吸光度.通过线性回归方程计算相应的氰化物含量.2结果计算和试验分析2。1结果计算2。1。1线性回归方程.以吸光度值为y,以氰化物()含量为x,计算线性回归方程.氰化物()含量(x)0。000ug、0。200ug、0。500ug、1。00ug、2。00ug、3。00ug对

7、应吸光度值(y)分别为0。000、0。066、0。171、0。326、0。685、0。997.得到线性回归方程,y=0。3347x+0。0004(0。000≤x≤3。00),相关系数r=0。9997.果r≤0。995,则需要从做线性回归方程.2。1。2总氰化物含量计算公式:总氰化物含量c2(mg/L)以氰离子()计:式中:ma从线性回归方程计算出的试份(取馏出液A)的氰化物含量(ug)mb从线性回归方程计算出的空白试验(馏出液B)的氰化物含量(μg)V蒸馏时样品的量取体积(ml)V1试样(馏出液A)的总体积(ml)V2试份(

8、比色时,取馏出液A)的体积(ml).2。2精密度试验对氰化物含量为0。210mg/L的加标水样进行平行6次测定,分别采用GB7486异烟酸一吡唑啉酮比色法和本方法测定氰化物含量,进行试验方法的精密度试验,结果下:平行测定6次,GB7486异烟酸法测定结果平均值0。211,标准偏差0。003

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