欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:46411886
大小:82.14 KB
页数:3页
时间:2019-11-23
《循环水中总铁测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、锅炉用水和冷却水中铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法1范围本标准规定了锅炉用水、循环冷却水、原水和工业废水中总铁、可溶性铁和可溶性铁(Ⅱ)离子的测定,其测定含量范围为0.01mg/L~0.2mg/L。如果试样铁离子质量浓度超过0.2mg/L时,可将试样进行适当稀释后再进行测定。2规范性引用文件GB/T14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定2原理铁(Ⅱ)菲啰啉络合物在pH2.5~9是稳定的,颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。铁质量浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。反应方式为:3试剂和材料本标准所用试剂,除非另有
2、规定,仅适用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。3.1水,GB/T6682,三级。3.2硝酸。3.3盐酸(1+1)。3.4乙酸-乙酸铵缓冲溶液。溶解100g乙酸铵(CH3COONH4)于500mL水中,加入200mL冰乙酸(ρ=1.06g/mL)稀释至1000mL。3.5盐酸羟胺溶液:10%。3.61,10-菲啰啉溶液:0.1%称取1g邻菲啰啉溶于100mL无水乙醇中,稀释至1L。3.7浓
3、氨水3.8铁标准贮备溶液:100mg/L。称50.0mg铁丝(99.99%),精确至0.1mg。置于100mL锥形瓶中,加20mL水,5mL盐酸,缓慢加热使之溶解,冷却后定量转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中,可稳定放置至少一个月。3.9铁标准溶液Ⅰ:20mg/L。移取100mL铁标准贮备溶液于500mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。3.10铁标准溶液Ⅱ:2mg/L。移取25mL铁标准溶液Ⅰ于250mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。4仪器HK-508型铁分析仪5分析步骤5.1标准曲线的绘制分别吸取0
4、,1.25,10,15,20mL铁标准溶液(3.10)于5只250mL容量瓶中,加水至约50mL,加4mL盐酸溶液(3.3),2mL盐酸羟胺溶液(3.5)静置5mim。加入10mL邻菲罗啉溶液(3.6)摇匀,在瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水(3.7)使刚果红试纸由蓝色转为紫红色,此时PH值为3.8-4.1,再加入10mL乙酸-乙酸铵溶液,并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准和空白校准,进行标准校正。5.2水样的测定取水样10mL于250mL容量瓶中,加水至约50mL,加4mL盐酸溶液(3.3),2mL盐酸羟胺溶液(3.5)静置5mim。加入10mL邻菲罗啉溶液
5、(3.6)摇匀,在瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水(3.7)使刚果红试纸由蓝色转为紫红色,此时PH值为3.8-4.1,再加入10mL乙酸-乙酸铵溶液,并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准后,进行水样测定。6分析结果的计算水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算式中:—铁分析仪上显示的铁离子的含量,μg/L;-吸取水样体积,mL;-水样稀释体积,mL。7注释7.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸以使其溶解,加盐酸羟胺将高价铁还原成二价铁。7.2更换试剂时应重新绘制标准曲线。8允许差平行测定结果差不大于0.03mg/L。9结果表示取
6、平行测定结果的算术平均值,作为水样的总铁离子含量。水样中总铁离子含量在0.1mg~10mg/L时,结果精确到0.01mg/L。
此文档下载收益归作者所有