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1、实训二药物的一般杂质检查一、目的要求：掌握一般杂质检查的目的和原理，熟悉杂质检查的操作方法。二、应用实例：葡萄糖1酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚駄指示液3滴与氮氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应显粉红色。2溶液的澄清度与颜色取本品5g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10讷,溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年二部附录IXB)比较，不得更浓；如显色，与对照液取(比色用氯化钻液3ml、比色用重硝酸钾液3m1与比色用硫酸铜6ml,加水稀释50ml)1.0ml加水稀释至
2、10ml比较,不得更深。3氯化物取木品0.6g,加水溶解使成25ml(如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,滤过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml,加硝酸银试液lml,用水稀释使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钊如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液(10ugCl/ml)6.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液lml,再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml
3、,摇匀，再暗处放置5分钟】比较，不得史浓(0.01%)o4硫酸盐取本品2・0g,加水溶解使成40ml(如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2nd,加25%氯化顿溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀，放置10分钟,如发生混浊,与对照标准液【取标准硫酸溶液(lOOngSOyml)2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化锁溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,放置10分钟】比较，不得更浓(0.01%)o乙醇溶液的
4、澄清度取本品l.Og,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。6亚硫酸盐与可溶性淀粉取木品1.0g,加水10ml溶解后，加碘试液1滴,应即显黄色⑵。7干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重不得过9.5%。8炽灼残渣取木品1〜2g,置已炽灼至恒重的瓷堆垠中，精密称定，加硫酸0.5〜lml润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700〜800°C炽灼使完全灰化。移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在700〜800°C炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1%。9铁盐取本品2.0g,加水20ml溶解后，
5、加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45迅，加硫氤酸鞍溶液(30-100)3ml,摇匀，如显色，与标准铁溶液2・0n)l用同一方法制成对照液比较，不得更深(0.001%)。10重金属取25ml纳氏比色管两支，一管加标准铅溶液(10ugPb/ml)2.0ml,醋酸盐缓冲液(pH3.5)⑶2ml,加水至25ml；另一管取本品4.0g,加水23ml溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2nd,各管分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，再放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品显出的颜色与标准铅溶液比较，不得更深，含重
6、金屈不得超过百万分Z五(5ppm)o11碑盐取本品2.0g,置检砂瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与渙化钾渙试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的渙存在，必要时，再补加溟化钾溟试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml,加碘化钾试液5m1及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,迅速将瓶塞塞紧(瓶塞上已安放好装有酷酸铅棉花及浣化汞试纸的检砒管),保持反应温度在25〜40°C(视反应快慢而定，但不应超过40°C)。45分钟后，取岀混化汞试纸，将生成的砌斑
7、与标准砂溶液(lugAs/ml)一定量制成的标准不巾斑比较，颜色不得更深(0.0001%)o标准碎斑的置备：精密吸取标准确溶液(lMgAs/ml)2ml,置另一检币申瓶中,按供试品依法操作即可。12蛋白质取本品l.Og,加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1-5)3ml,不得发生沉淀。三、注意事项[1]葡糖溶解而淀粉和糊精等不溶。[2]存在可溶性淀粉时呈蓝色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。[3]在pH3〜3.5时PbS沉淀较完全。[4]如使用的锌粒较大时，用量得酌量増加。四、思考题1、中国药典（2000年版）在葡萄糖杂质
8、检查中规定检查十二项，是根据什么原则制订的？口的何在？1、重金属与硼盐检查的原理是什么？如何计算其限量？附：药物的一般杂质检查记录格式1.原始记录1.1检品名称：批号:1.2来源：1.3检验项R:检杳项目检测方法现象观察氯化物硫酸盐重金属铁盐不申盐2.实验报告2.1检品名称：葡萄糖2.2化验目的：一般朵质检查（氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、神盐
