一般杂质检查

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1、汪意点:（1）力DHNO3目的；A、AgCI不溶于HNO3可在HNO3中产生最好的乳化浑浊；B、加速AgCIJ的产生；C、防止产生Ag20l,Ag3PO4I,Ag2CO3l因为这些l溶于HNO3这样就可以防止CO32-,OH・，PO43・干扰。（2）加HNO3的量要合适（3）CI-浓度（4）温度（5）严格按照操作顺序进行（6）有干扰物必须消除。A、如：（有色）取两分等量供试品：a.一份做供试液（A管）依法检查b、另一份AgCIJ滤液（B管加入规定量的标准NaCI溶液作为对照管）。B、用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液

2、洗净后使用。C、Bf・、I・与AgNO3作用均能生成AgX（卤化银）I；硫氤酸盐能与AgNO3作用生成硫氤酸银J,以上均有干扰。因此，必须排除。D、存在于有机物结构中的氯化物检查。方法：必须使结状态的氯变为游离状态的氯。如有机破坏的方法：某些药物含有有机氯杂质可以采用本法。ClC1-（7）溶于水的有机药物（如有机酸碱金属盐）按药典附录方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数加水振摇，使所含氯化物溶解，滤过，取滤液依法检查（也有用丙酮溶解后检查的）。注意点:（1）力QHCI要适量，防止BaCO3l,Ba3（PO4）2/等的生成。（2）本法

3、适宜比浊浓度为0.1-0.5mgSO42-/50ml。（3）BaC12试液浓度在10%-25%范围内。供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馅水洗净滤纸中硫酸盐。（5）有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化物检查法相同。1、原理(1)Pb2+H+PbSl（量少时，呈色黄黑）H2S（2）凡溶于碱不溶于稀酸的药物，如磺胺类，巴比妥类等，均在碱性溶液中以硫化钠试液为显色剂。Pb2+PbSINa2S（3）含芳环或杂环的有机药物，先进行结构破坏，使共价的铅变为游离的铅，再采取上述的（1）或者（2）法检查。2、方法第一法硫代乙酰胺法原理硫代乙酰胺在弱

4、酸性（pH3・5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈现颜色比较，颜色不得更深。CH3CSNH2+H20CH3CONH2+H2SH2S+Pb2+PbS+2H+操作方法（比色法）：依法处理A、一定量供试品PbS/HAC、H2SB、取一定标准铅液PbSj注意点：pH：pH3・5在此条件下沉淀完全；不溶于HAC的检品在OH・中进行。第二法适用于在水、乙醇中难溶，或能与金属离子形成配位化合物的有机药物。原理将供试品炽灼破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解，破坏完全

5、后，再按第一法进行检查。第三法适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性水溶液的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。原理在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较不得更深。注意点：A、加HNO3目的：水解盐+H20酸+碱中和B、临用前配制：溶液愈释愈易水解，所以临用前稀释。C、排除干扰物质D、含芳环或杂环有机物，按药典方法先炽灼破环使与有机物分子结合的重金属游离，再依法检查。E、微孔滤膜过滤法。第四法微孔滤膜法。适用于重金属限量低的药物。(含2〜5临重金属)的检查。。原理使重金属生成的硫化物富

6、集于微孔滤膜上，比较供试品和一定量的标准铅溶液同法处理后产生的色斑深浅，确定重金属是否超过限量。ii巾盐检查法(一)古蔡(Gutzeit)氏法原理金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量硼盐反应生成具有挥发性的碑化氢，遇漠化汞试纸，产生黄色至棕色的碑斑，与一定量标准碑溶液所生成的碑斑比较，颜色不得更深。原理:ASO33・(亚种酸盐)ASH3TAsH(HgBr)2As(HgBr)3黄色棕色方法注意事项供试品处理含舖药物，如葡萄糖酸舖钠,用古蔡氏法检查时，鋪盐也可被还原为怫化氢，与漠化汞试纸作用，产生灰色锁斑，干扰确斑的检出:SbH3+HgB

7、r2SbH2(HgBr)+HBr可改用白道田夫(Betterdorff)法检查碑盐。方法原理是氯化亚锡在盐酸中将碑盐还原成棕褐色的胶态碑，与一定量标准碎溶液用同法处理后的颜色比较，可控制供试品中的碎量：2As3++3SnC12+6HC12As+3SnC14+6H+此法的反应灵敏度以As2O3计20

8、iig。少量二氯化汞的加入，能提高反应灵敏度达20pg/10mlo(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(silvediethyldithiocarbamate)［简称Ag(DDC)法］本法为中国药典和USP(24)收载的方法。不仅可用于碑盐的限量检查，

9、也可用作微量碑盐的含量测定。原理金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与微量碑盐反应，生成具有挥发性的碑化氢;碑化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，用目视比色法或在