药品的一般杂质检查.doc

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1、药品的一般杂质检查概述1药品的杂质：系指存在于药物之中的微量无治疗作用，或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。2来源：生产过程中所用原料不纯;制备过程中所用溶剂残留;生产工艺中带来的中间体及副产物;器皿,装置，设备引入；药物因外界条件而引起的变化。3分类：一般杂质：在自然界分布较广，或在多种药物生产，储存过程中容易引入。特殊杂质：在一些药物种独特存在。4杂志限量=杂质量/供试品量%一氯化物检查法1原理：氯化物在酸性溶液中与硝酸银生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同条件下生成的氯化银浑浊比较，来检查供试品中氯化物的限量。适用于微量氯化物的检查。2仪器

2、：纳氏比色管3标准氯化钠溶液的配置：称取氯化钠0.165克，置100ML容量瓶中，溶解并稀释至刻度。4操作方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，

3、比较，即得。以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。5注意事项：检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。二硫酸盐检查法1原理：硫酸盐的检查是利用硫酸根离子与氯化

4、钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标推硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。2检查方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性可滴加盐酸使成中和)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水位成约40ml加入25％氯化钡溶液5m1，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。3注意事项：标准硫酸钾溶液每1ml相当于0.1mg的

5、SO4，本法适宜比浊的浓度范围为每50ml溶液中含0.1~0.5mg的SO4，相当于标准硫酸钾溶液1~5ml，在此范围内浊度梯度明显。　　供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成；溶液的酸度，以50ml中含稀盐酸2ml，溶液的pH值约为1为宜。　　供试溶液如需滤过，应先用加盐酸使成酸性的水洗净滤纸中硫酸盐，再滤过。三氟检查法1简述：系用于检查有机氟化物中氟的含量。有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢，用水吸收，另在pH4.3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1:1结合成红色配位化合物，当有F-存在时，三者以1:1:1结合成蓝紫色配位化合物，在暗处放置1小时，置2cm吸

6、收池中，于610nm波长处测定吸收度，并用空白试验进行校正。根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度，计算有机氟化物中氟的含量。2.仪器与用具：燃烧瓶、紫外可见分光光度计。3.试药与试液：氟化钠（分析纯）、茜素氟蓝试液、硝酸亚铈试液。4.操作方法：氟对照溶液的制备：精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。供试品溶液的制备：取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规程（SOPZL0100）进

7、行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2~3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。比色测定：精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，在610nm波长处测吸收度，计算，即得。.5.注意事项：本法灵敏度高，故各试剂加入量一定要准，并且加入顺序不能颠倒。茜素氟试液应临用新配，并严格控制pH值。6记录与计算：F%=Ai×Cr×100%