药品的检查一般杂质ppt课件.ppt

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1、（如何通过药品的杂质检查判定其优劣）药品的杂质检查第三章GeneralimpuritiesSpecialimpuritiesCl-、SO42-、CN-、As3+、Pb2+、H20、Cl-、SO42-、CN-、As3+、Pb2+、H20、残留溶剂残留溶剂Cl-、SO42-、CN-、As3+、Pb2+、H20、残留溶剂一、杂质检查的依据三、杂质检查的方法二、杂质检查的方式灵敏度专属性Generalimpuritiestest§3.药品中一般杂质的检查limittestquantitativeanalysi

2、slimittest对照法灵敏度法比较法重金属检查法砷盐检查法Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等.重金属：能与硫代乙酰胺或硫化钠生成沉淀的一类金属杂质。重金属检查法(P120)第一法:硫代乙酰胺法第二法:炽灼后硫代乙酰胺法第三法:硫化钠法Ch.P（2010）附录化学对照法▲重金属呈游离状态。适用范围▲药品溶于水、稀酸和乙醇的药品。第一法:硫代乙酰胺法重金属检查法(P120)RPb:C×V×10-6S:1.0gV=1.00ml1.原理：乙甲甲+乙丙谷氨酸钠中重金属检

3、查（CRPb:10μg/ml；L=10×10-6）P101示例3-22.方法：更正CV2mlPb(NO3)23.注意事项供试品溶液有颜色时的处理干扰物的排除方法最佳呈色条件判定2.如丙管颜色浅于甲管，用第二法。1.三管同置白纸上，开盖自上向下透视。判定1.标准铅溶液浓度及最佳用量:浓度：10g/ml最佳用量：1～2ml目视比色浓度：10～20g/27mlpH在3.0～3.5时,呈色较完全.酸度增大,呈色变浅甚至不呈色.2.buff的pH：甲乙丙最佳呈色条件●对照管中加稀焦糖●颜色无法调到一致时用第

4、二法甲乙供试品溶液有颜色时的处理●干扰成分：微量Fe3+●排除方法：加入Vc或盐酸羟胺使Fe3+→Fe2+.例：Ch.P（2010）硫酸亚铁的重金属检查Fe3++H2S→S↓弱酸干扰物的排除方法例：Ch.P枸橼酸铁铵的重金属检查Fe3++H2S→S↓●干扰成分：大量Fe3+Fe3++HCl→[HFeCl6]2-●排除方法：乙醚层：黄色配合物水层：加氨试液调至碱性，残存的Fe3+可用次KCN掩蔽,按第三法检查。加掩蔽剂KCN,使锑形成稳定的配合物后,用第三法检查。例：葡萄酸锑钠中重金属的检查●干扰成分：

5、药物本身能生成不溶性硫化物↓●排除方法：适用范围第二法炽灼后的硫代乙酰胺法●重金属与芳环、杂环形成较牢固的价键。●芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。Na头孢克洛头孢哌酮钠重金属检查法(P120)供试品先炽灼破坏后,使有机结合的重金属游离,再按第一法检查.乙甲Na氟罗沙星1.原理：2.方法：为什么不用丙管？第三法硫化钠法适用对象：适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查。如：Na磺胺甲噁唑重金属检查法(P120)Pb2++S2-→PbS↓在碱性介质中,以Na2S为显色剂临用新配1

6、.原理：2.方法：乙甲Ch.P（2010）附录化学对照法砷盐检查法多数由生产过程中使用的无机试剂引入第二法Ag-DDC法第一法古蔡氏法(Ｇutzeit)国外药典其它方法第一法古蔡氏法(Ｇutzeit)特点与适用范围：●灵敏度较高(1μgAs/25ml)●Sb干扰●仪器：古蔡氏砷装置KI试液酸性SnCI2试液Zn与HCIHgBr2试纸KI试液：酸性SnCI2试液：Zn与HCI：HgBr2试纸：1.原理：[ZnI4]2-配位离子=0.0001%标准砷斑制备:取标准砷溶液2ml加显色剂。样品砷斑制备:供试品

7、量加显色剂。R砷：1×2ml×10-6gS：2.0g示例ch.P2010CR砷=1µg/1mL2.方法：CVAs2O3④加锌粒2g,立即将装妥的导气管密塞于砷瓶,置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,比较砷斑。①导气管B中装入醋酸铅棉球。②再于旋塞C的平面上放一片溴化汞试纸。③样品、标准杂质液分别置于检砷瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加2.5%碘化钾试液5ml与0.3%酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟。1.反应最佳条件2.干扰物的排除3.注意事项①Zn粒的大小及用量大小：能通

8、过1号筛（850~2000m）用量：约2g.②标准砷溶液：2ml(1μg/ml)③水浴中加热：25～40℃，45min1.反应最佳条件④溴化汞试纸较氯化汞试纸与砷化氢反应灵敏，但砷斑不稳定，应保持干燥避光。2.干扰物的排除例：●排除方法：先加酸性SnCl2试液使Fe3+→Fe2+Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2)，并能氧化生成的AsH3供试品是铁盐(Fe3+)●干扰成分：例：2.干扰物的排除共价键结合的砷化物●排除方法：进行有机破坏后再依法检查●