药品杂质检查

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1、药品杂质检查学习目标：3•识记《中国药典》（2010年版）二部附录VIII中的各种方法要点。工作任务：1•识记药品杂质的检验方法。2.掌握限量的计算方法及检查结果的判断。工作环境和人员要求：1.实验室的环境应符合《药品检验所实验室质量管理规范（试行）》中的相关规定。2.操作人员必须符合《药品检验所实验室质量管理规范（试行）》中的相关要求。3.操作人员应遵守企业的相关的管理制度。一、扩展知识（一）杂质与纯度的定义1.杂质：是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害物质。2.药物的纯度：是指药物的纯净程度。在药物的

2、研究、生产、供应和临床使用等方面，须保证药物的纯度.才能保证药物的有效和安全。通常可从药物的结构、外观性状、理化数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来表明和评定药物的纯度，所以在药物的质量标准中就规定了药物的纯度要求。药物中含有杂质是影响纯度的主要因素一如药物中含有超过限量的杂质，就有可能使理化常数变动.外观性状产生变异，并影响药物的稳定性；杂质增多也使含量明显偏低或活性降低.毒副作用显著增加。因此，药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面，所以药物的杂质检查也可称为纯度检查。一般化学试剂不考虑杂质的生理作用，其杂质

3、限量只是从可能引起的化学变化上的影响来规定。故一般情况下不能与临床用药的纯度互相代替。随着分离检测技术的提高，通过对药物纯度的考察，能进一步发现药物中存在的某些杂质对疗效的影响或英具有的毒副作用。且随着生产原料的改变及生产方法与工艺的改进，对于药物中杂质检查项冃或限量耍求也就有相应的改变或提高。（二）杂质的来源及分类杂质的来源主要有两个：一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件响，引起药物理化性质发生变化而产生。由于所用原料不纯或所用原料中冇一部分未反应完全.以及反应中间产物与反应副产物的存在.在精制时朱能完全除去，都会使产品中

4、存在杂质。贮藏过程中在温度、湿度、光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、氧化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。杂质不仅使药物观性状发生改变，更重要的是降低了药物的稳定性和质量，甚至失去疗效或对人体毒害。药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在口然界中分布较广，在多种药物的牛产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。J药物屮所含杂质按其结构又可分为无机杂质和有机杂质。按其性质还可

5、分为信号杂质和有害杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可反映出药物的纯度水平；有害杂质对人体有害，在质最标准中要加以严格控制。（三）杂质的检查方法杂质的检查方法一般分三种：1.对照法对照法又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果（比色或比浊）。由于杂质不可能完全除尽.所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，乂便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。2.灵敏度法灵敏度法.系指在供试品溶

6、液巾加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。3.比较法比较法，系指取供试品一定最依法检查，测得待检杂质的吸光度等与规定的限量进行比较.不得比规定限量更大。（四）一般杂质检查利用物理性质上的差异进行检查：臭、味及挥发性、颜色、溶解行为、旋光性质、对光酸碱性、氧化还原性、沉淀反应、颜色反应、产生气体反应、经有机破坏后测定。I.氯化物检查法药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否止常，因此氯化物常作为信号杂质检查。氯化物广泛存在于自然界中

7、，在原料或牛产工艺中极易引入。氯化物作为信号杂质检查。讲解：并不是有毒物质，一般是通过氯化物杂质的量来考察你的工艺过程，而且氯化物在自然界存在广泛，容易带入药物中的一种杂质。所以。（1）原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产牛的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。N03CI??Ag??H???AgCI?讲解：为什么比浊呢，是因为杂质它是微量的，多的时候是沉淀的形式，微量的时候在溶液中就是浑浊液的形式，所以是比浊。生成氯化银沉淀浑浊的程度决定你的里面氯化物量的多少。（2）操作方

8、法（对照法）例：葡萄糖中氯化物检查%1样品管:样品0.60g置50ml钠氏比色管中加水至25ml；加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），加水使成约40ml；%1对照管：収标准氯化钠溶液6.0ml（浓度：