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1、葡萄糖中一般杂质检查一、实验目的1.学握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法；2.熟悉约物中一般杂质检查的冃的和意义；3.学会记录和判定。二、实验步骤1・氯化物取本詁0.60g,加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色竹中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀，即得対照溶液。于供试溶液与対照溶液中，分別加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50m
2、l,摇匀，在暗处放置5min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液如发生浑浊，与对照比较不得更浓（0.（）1%）o用水稀释成451=时适50摇暗眇同水成，在置管加使升，放。兩再量毫匀处钟图6・7氯化物检查操作流程图2.硫酸盐取木甜2.Og,加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，
3、分別加入25%氯化钞!溶液5ml,加水稀释使成50mlo充分摇匀，放置lOmin,同置黑色背景上，从比色管上方向卜-观察、比较，供试液如发牛浑浊,与对照品比较不得更浓(0.01%)。硫酸盐检查操作流程图参考图6-7o3.铁盐取本
4、&2.0g,加水2()ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5niin,放冷，加水稀释使成45ml,力U30%硫鼠酸鞍溶液3ml,摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一力法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。图6-8铁盐检查操作流程图3ml加稀盐酸4ml人卿量筒加)，过硫酸镀歿P濬液hlif摇
5、>加入硫孰酸瞬液加稀盐酸4“人佣量筒加)，过硫酸锁溶液lml,振摇>加入硫飞氤酸镀溶液3ml兩管同时再加水适量使成題毫升“§匀「4.重金属取本品4.Og,置于25ml纳氏比色管中，加水23ml溶解后，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀放置2min,与标准铅溶液2.0ml同法操作所制成的对照液同置白纸上白上向下比较，不得更深(百万分之五)。操作流程图参考图6-7o5"申盐収本2.0g,置检伸瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5mlM滉化钾决试液0.5ml,置水浴上加热约20min,使保持稍过量的滉
6、存在，必要时，再补加浪化钾滉试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml,加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2琴，迅速将装妥的导气管密塞于检碑瓶上，并将检碑瓶置25〜4()°C水浴屮，反应45min,取岀溟化汞试纸，将生成的碓斑与标准砂溶液2.0ml经同法处理后所得的标准神斑比较，颜色不得更深(0.0001%)。6.酸度取本品2.Og,加水20ml溶解后，加酚瞅指示液（取酚瞅lg,加乙醇100ml溶解，即得）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml
7、,应显粉红色。7.乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约lOmin,溶液应澄清。&溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml,溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钻液3ml、比色用重珞酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml,加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10血比较,不得更深。三、实验记录与结论表6・7实验记录与结论项目现象结论酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄淸度氯化物硫酸盐铁盐重金属砂盐
