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1、实验一:葡萄糖一般杂质检查验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的：1.掌握匍萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、神盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。2.熟悉纳氏比色管、验砂瓶、量筒、天平等使用方法。3.了解药物一般杂质检查项冃的意义。二、实验内容：1.氯化物的限罐检杏取本品0.6g，加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml,加硝酸银试液lml,用水稀释至50ml,摇匀在暗处放置5分钟,如发生混浊,与标准氯化钠6ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01)o2.硫酸盐
2、的限量检查取本品2g,加水溶解使成40ml,溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中,加稀HC12ml,摇匀,加25氯化顿溶液5ml,用水稀释成50ml,摇匀,放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2ml同法操作所制的对照液比较，不得更深(0.01)。3.重金属的限量检查取木品4g,加水23ml溶解，再加稀醋酸2ml,加硫化氢试液10ml,摇匀在暗处放置10分钟,•标准铅溶液2ml同法操作所制的对照液比较，不得更深(5ppm)04.铁盐的限量检查取木品2g,加水20ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45ml,加硫氧
3、酸钱溶液(3—100)3ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2ml同法操作所制的对照液比较，不得更深(0.001)。5•神盐的限量检査演示。思考题1.在进行氯化物检查、硫酸盐或璽金属检查时，遇到冇颜色的样品如何处理？2.重金属检查冇儿种方法？木实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？3.何谓“限度检杳吆杂质限度应如何计算？实验二特姝杂质检查一、目的要求：熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。二、提要1.特殊杂质是指药物本身特有的根据具牛产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检杏方法在药典屮列在各药殆的检杏项下。2.特殊杂质
4、的检查方法是根据药物与杂质在理化性质及生物活性上的差异，选择灵敏变高，专属性强的方法做为检查方法如根据其对光的选择性差nJ*选用比色法〈口视、可见、紫外及原子吸收分光光度法，根据理化学性质上的差界可选薄层层折法，气相色谱法，高压液和法等。3.乙酰水杨酸中游离水杨酸(生产中耒反应完全或贮存中水解产生的的检查，采用冃视比色法。4.盐酸普鲁卡因发生如下分解反应普鲁卡因对氨基苯甲酸利用盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸在硅胶G簿极上吸附行为不同经层析而达到分离的目的。以一定限量的对氨基苯甲酸对照品为标准进行杂质限量，利用对二甲氨棊苯甲醛进行显色。三、实
5、验内容:1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查取木品O.lg加乙醇1ml溶解后，加冷水至50ml立即加新制的硫酸铁彼溶液1ml摇匀30秒钟内如显色与对照液〈精密称取取水杨酸O.lg加水溶解示，加冰醋酸lml摇匀再加水使成1000ml摇匀，〉精密量取lml,加乙醇lml，加冷水至50ml立即加新制的硫酸铁鞍溶液1ml摇匀，比较不得更深。2、盐酸普鲁卡因注射液中对氨慕苯甲酸的检查标准对氨基苯甲酸的制备：精密称对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每ml含30ug的溶液。供试液的制备：楷密量収盐酸普鲁卡因注射液加乙醇制成每ml含2.5mg的盐酸普鲁卡因溶液。
6、2薄板的制备：取层析川硅胶G粉约2.5g,加适量水〈约按1:2；1:3〉调匀，研磨、铺在平滑玻璃板上〈-•般厚度0.20.3mm阴干105C加热活化1小时取出放入密闭干燥器内备用点样：在制好的薄板上距下端边2.5cm处用微量注射器分別吸取对照液和在试液各lOul分别点样两点间一般距离1.52.0cm,距边缘一侧1.52.5cm。展开：用丙酮:0.8盐酸〈91混合液作展开剂1015ml展开剂于层析槽中将点好样的薄板放入饱和5分钟用倾斜上行法展开展开长度为1015cm取出后风干。显色：用喷雾器啧射显色剂对二■甲氨基苯醛溶被使其显色(2对二甲
7、氨基苯甲醛乙醇溶液looml加5ml冰醋酸〉。供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点与对照品溶液的主斑点比较不得更深。四、注意事项1•游离水杨酸检查中样品管应尽量干燥，不得帯X过多的水否则样品加醇后不易溶解。2.薄板所用的玻璃必须仔细清洗不附着油污，否则易引起薄层的剥落。3•用右膏作粘合剂时此法的关键是控制开始凝固的时间过早倒于玻板上则易流过迟则太粘不能成均匀薄层。4•如在空气中点样一燉不超过10分钟所点圆点直径应小于3mm并应分次点以免使圆点扩人，直径太人，所有圆点在统一水平线上面积也应尽可能一致。思考题：1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查中
8、为何要在30秒钟内比色2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸杂质限量是多少3.TLC杂质检查有儿种类烈4•举例哪一种朵质检查是通过反应灵敏度来控制的实验三盐酸普鲁卡因注射液的含呆测定（重氮化法）一、教淫目的：
