实验二一般杂质检查(葡萄糖中

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1、第三章药物的杂质检查药物的检查包括四人方面，分别是有效性、均i性、安全性和纯度要求。药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的朵质是影响药物纯度的主要因素。因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检杏。根据药物屮杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砂盐、炽灼残渣、残附溶剂等，而特殊杂质是各个药物屮可能存在的原料、屮间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程屮有可能引入的仅属该药特有的--些杂质。对于药物中所存在的朵质，在不影响疗效、不产仝毒性和保

2、证药物质量的前捉下，允许药物中含有一定量的杂质。杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。药物屮杂质限最的控制方法一般分两种：i种为限最检杳法（limittest）,另一种是对杂质进行含量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检杳杂质是否超过限量。进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件卜-试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品（S）中所含杂质的授大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C）

3、和体积（V）的乘积表达，所以，杂质限最（L）的计算公式为：杂质限量—杂质标准覚豊麽体积）灯0吆或L=£rvxl00%供试品車S采用対照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应,如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检査结果才冇可比性。灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有阳性结果岀现，从而判断供试品屮所含杂质是否符合限臺规定。该法不需用杂质标准品溶液对比。如乳酸（lacticacid）屮枸椽酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查：取本品0.5g加水适量使成5ml,混匀，用氨试液调至

4、微碱性，加氯化钙试液lml,至水浴中加热5min,不得产生浑浊。比较法系指取供试晶一泄量依法检査，测左特定待检杂质的参数（如：吸光度等）-与规定的限量比较，不得更大。如维牛索B2中检查感光黄索，利用维牛索B?儿乎不溶于氯仿，而感光黄素溶于氯仿的性质，用无醇氯仿提取供试品屮的感光黄素，在440nm波长处测定氯仿液的吸光度，不得超过0.016。实验二药物的一般杂质检查••…五种无机杂质的检查一、实验目的1.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属和碑盐限量检查的基本原理和方法。2.掌握杂质的限量计算方法。3.了解无机杂质检查的意义。二、基本原理无机杂质

5、可能来源于牛产过程，如生产过程中使用的仪器、原料、干燥试剂、过滤辅助器，反应试剂、催化剂、助滤剂、活性炭等，它们一般是已知的和确定的。由于许多无机杂质直接影响药品的安全性和稳定性，并可反映生产工艺本身的情况，了解药品屮无机杂质的存在状况对评价药品的生产工艺、保证药品安全、稳泄具冇重要意义。1.氯化物检查药物中微量的氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，牛成的氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液(10

6、igC17ml)与硝酸银在同样条件下牛成的氯化银浑浊程度相比较，判定供试品屮氯化物是否符合限量规定。cr+/g+T念c/l(A)2

7、.盐检査药物屮微量的硫酸盐在稀盐酸酸性溶液屮与氯化锁反丿应，生成的硫酸锁微粒显口色浑浊,与一定量标准硫酸钾溶液(100MgSO427ml)在和同条件下产生的硫酸锁浑浊程度比较，判立供试品硫酸盐是否符合限量规雄。S0^~+Ba1+BaSO,(白)3.铁盐检查屮国药典和美国约典均采用硫氤酸盐法。铁盐在盐酸酸性溶液屮与硫貳酸盐作用生成红色可溶性的硫孰酸铁配离了，与一定量标准铁溶液(硫酸铁鞍，FeNH4(S04)212H2O)用同法处理后进彳f比色。Fe3++nSCNJ[Fe(SCN),Jn'35=1〜6)在酸性条件下反应，町防止F0的水解。加入氧

8、化剂过硫酸钱既可氧化供试品'

9、'Fe2+成Fe3+,同时可防止由于光线使硫鼠酸铁还原或分解褪色。某些约物(如葡萄糖、糊精、硫酸镁等)在检查过程中需加硝酸处理，硝酸也可将Fe?+氧化成Fe”，因此这些药物的铁盐检杳可在硝酸酸性溶液屮进行。因硝酸中可能含亚硝酸，它能与硫孰酸根离了作用，牛成红色亚硝酰硫孰化物，影响比色，所以剩余的硝酸必须加热煮沸除去。HNO2+SCN~+H+NOSCN+H201.重金属检查重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用而显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、彼、餅、锡、神、锌、钻、银等。因为在药品生产小遇到铅的

10、机会较多，目•铅易积蓄中毒，故作为重金属的代表，以铅的限量表示重金属限度。中国药典收载了四种重金属检杳方法。其中，硫代乙酰胺法的原理如下：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.0〜3