06砷盐检查法检验操作规程

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1、碑盐检查法检验操作规程文件名：础盐检查法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00601制定人：日期：年月曰文件类型：工作标准审核人：日期：年月曰版次：第二版批准人：日期：年月日印数：共2份生效日期：年月H颁发部门：GMP办公室分发至：质量保证部、化验室1.目的：规范硼盐检查法检验操作，保证检验的质量。2.适用范围：适于本公司原料、成品检验。3.责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。4.检验依据：《中国兽药典》2010年版一部附录神盐检查法。5•内容：5.1神盐检查法适用于药品中微量神盐（以As计算）的限量检查。5.2古蔡氏

2、法5.2.1仪器与用具：A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm,内径6.0mm）,全长约180mm；D为具孑L的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孑L径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的I员I孔相吻合，黏合固定；E为中央具有闘孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。5.2.2试药与试液：标准砂溶液、碘化钾试液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、澳化汞试纸、醋酸铅棉花。5.2.3试药与试液的配制：5.2.

3、3.1标准神溶液的制备：称取三氧化M申0.132g,置1000ml量瓶屮，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸屮和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于lug的As）。5.2.3.2碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水使其溶解成100ml,即得。应临用新配。5.2.3.3酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过即得。5.2.3.4澳化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条

4、浸入乙醇制澳化汞试液中,1小吋后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色儒口塞玻璃瓶内保存。5.2.3.5锌粒：以能通过1号筛的细粒无础为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。5.2.3.6醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100°C以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。5.2.4检验操作:5.2.4.1标准砂斑的制备5.2.4.1.1装置的准备:于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60-80mm）,再于旋塞D的顶端平面上放一片澳化

5、汞试纸（试纸大小能覆盖孔径而不露出平面外为宜）,盖上旋塞盖E并旋紧，即得。5.2.4.1.2精密量取标准不申溶液加1,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25〜40°C水浴屮反应45分钟，取岀滉化汞试纸，即得。5.2.4.2检査法取照齐药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶屮，照标准砂斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成神斑与标准神斑比较，不得更深。5.3第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）5.3.

6、1仪器与用具：A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（—-端的外径为8mm,内径为6mm；另一端长180mm,夕卜径4mm,内径1.6mm,尖端内径为lmm）。D为平底玻璃管（长180mm,内径10mm,于5・0ml处有一刻度）。5.3.2试药与试液：标准硼溶液、稀盐酸、水、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、氯仿、醋酸铅棉花、二乙基二硫代氨基卬酸银试液。5.3.3检验操作5.3.3.1标准神对照液的制备5.3.3.1.1装置的准备：于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60〜80mm),并于D管中精

7、密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。5.3.3.1.2精密量取标准神溶液5ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的确化氢气休导入D管中，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟，取岀D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。5.3.3.2检查法取照齐纱品项卜•规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准不巾对照液的制备，口“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砌对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液

8、的颜色不得比标准砌对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至lcm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准脚对照液按同法测得的吸收度比较，即得。5.4注意事