滴定液管理规定

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1、滴定液管理规定滴定液管理规定笫1页共8页文件编码：G-Q-1K4）批准人批准日期：年月日生效日期：年月曰1主题内容与适用范围本文件规定了公司化验室用滴定液配制、标定、发放、贮藏与使用的管理要求与方法。木文件适用于公司化验室滴定液的管理。2引用标准ICIIQ7a2000年11月《药品生产质量管理规范》2010年修订《啓药生产质量管理规范》2002年6月3术语滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字），浓度以mol/L表示。标定：系指根据规定的方法，川基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。基准物质：用來测定滴定液浓度的

2、具有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。4职责质监小心负责各化验室主要滴定液的配制、标定、发放。5管理规定5.1配制、标定滴定液的配制、标定应严格执各法定标准的有关规定。5.1.1所用溶剂“水”，系指纯化水，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。5.1.2配制滴定液对所用试剂要严格要求，制备滴定液采用“分析纯”或“化学纯”试剂。但不经标泄直接按称取重量计算浓度者，应选用“基准试剂”规格，某些情况下可用“优级纯”（一级）或相当的“保证试剂”规格。5.1.3采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据配制项下规定按比例进行称取或量取，并使制成后滴肚液的浓度值应为其名义值的

3、0.95〜1.05；如在标肚中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。中间体化验室使用的滴定液如“F”不参与计算,则应控制在0.995〜1.005之间。5.1.4采用直接配制法时，其溶质应采用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，精确至4〜5位有效数字。其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以计算公式进行计算，最终取4位冇效数字。5.1.5工作屮所用分析天平及其祛码、滴定管、量瓶及移液管等，均应经过检定合格,滴定限公司滴定液管壬制足部1J质监中心制定人:审核人副总经理：年月曰滴定液管理规定第2页共8页文

4、件编码:G-Q-14（4）批准人：批准日期：年月日生效日期：年月曰管、量瓶及移液管应使用A级品。5.1.6标定工作宜在室温（10〜30°C）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.1.7根据滴定液的消耗量选川适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密介、旋转自如，盛装滴泄液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.1.8标定中，滴定液应从滴定管的起始浓度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，应不少于20ml,读数应估计到0.Olnilo5.1.9标定中的空口试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法滴定和操作所得的结果。5.

5、1.10标定时一般先进行初标，计算滴定液浓度，若发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应通过计算加入适量的溶质或溶剂予以调整，使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05,并将计算过程记录在原始记录上。5.1.11标定工作应由初标者（一般为配制者）•和复标者在相同条件下各做平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的和対平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。5.1.12配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液

6、时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀肆制成。5.1.13临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液的标定浓度与取用量以及最终稀释的比例计算而得。5.1.14生产单位化验室使用数量较人的低于0.lmol/L的滴定液时，必须通过验证确定滴定液的有效期，并保证在有效期内使用，过期的滴定液不应再使用。5.1.15盛装滴定液的玻璃瓶要干净，塞子要密合，需避光的滴定液应用棕色玻璃瓶，玻璃瓶应按规定贴上瓶签，写明所盛溶液名称、浓度，并挂有滴定液标签。对于碱性较强的

7、滴定液，应使用塑料瓶。5.1.16滴定液的配制要专人专职。5.1.17滴定液在配制过程屮应注意其物理性状的变化，如发现杲常情况应奔去巫配。5.2发放5.2.1各化验室需要滴定液时，应提前3天（急用至少提前24小时）将淸洗干净、贴有注明溶液名称、浓度的瓶签、瓶盖配套的试剂瓶送质监中心标配室。5.2.2标配室按瓶签上的名称和浓度，按车间要求时间内为各化验室配标好溶液，填好标配记录及滴定液标签。5.2.3标配室应建立滴定液发放记录。5.3贮藏与使用5.3.1使用的滴定液瓶上要有滴定液标签，格式见附件，否则不得使用。5.3