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1、标准文件kkkk药业有限责任公司文件名称滴定液管理规程起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期生效日期文件编号09SM1600-010页码1/4分发部门化验室1.0目的：建立滴定液管理规程，保证检验数据准确无误。2.0适用范围：药品分析用滴定液的管理。3.0责任：化验员、QC主任。4.0内容：4.1滴定液由专人配制、标化、复标、发放及管理。4.2配制滴定液所用试剂质量要求：4.2.1配制滴定液的试剂为：分析纯、化学纯试剂；应无异常现象。4.2.2用来标定滴定液浓度的基准物质应为基准试剂。4.2.3在避光房间，室内须有空调设施，温湿度保持稳定，温度控制在10-30℃，相对湿度45—75%
2、。4.3滴定液的配制4.3.1滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。4.3.2所有溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.3.3采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整.当配制量大于1000ml时其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.3.4采用间接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取
3、用量应为精密称定(精确至4～5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀.配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。编号09SM1600-010滴定液管理规程页码2/44.3.5配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,家新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.3.6配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用.4.4标定“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过
4、程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。4.4.1工作中所用分析及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正与原标示值之比的绝对值大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。4.4.2标定工作宜在室温(10～30℃)下进行,并应在记录中注明标定是的室内温度。4.4.3所有基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称定(精确至4～5位数);有引湿度的基准物质宜采用“减量法”进行称重.如系以另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml
5、,其浓度亦应按药典规定准确标定。4.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合,旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖关口。4.4.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。4.4.6标定工作的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试品的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。4.4.7标定工作应有初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算;3份平行试验结果的相对平编号09SM
6、1600-010滴定液管理规程页码3/4均偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。4.4.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4～5位数)与瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。4.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。4.4.10及时填写“滴定液配制和标化记录”。4.5贮藏
7、与使用4.5.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻璃瓶。4.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称、滴定液浓度、F值、配制人、配制日期、标定人、标定日期、复标人、复标日期、有效期、复核人、温度4.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,可在3个月内应用,见附表;过期应重新标定.当标定与使用时的室温相差未超过10℃,应加温度补正值,或按本操作规程4.3.7的要
