13检验用滴定液、标准液管理规程

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1、文件名称检验用滴定液、标准溶液管理规程第4页；共4页安徽丰汇生物制药有限公司文件文件名称检验用滴定液、标准溶液管理规程颁发部门：化验室生效日期：第1页共4页起草/修订人：部门审核:批准人:目的：本文件规定了检验用滴定液、标准溶液的管理制度，保证检验质量。范围：适用于公司检验用滴定液、标准溶液的管理。责任：本文件由化验室负责起草，化验室主任审核，生产部负责人批准，化验室负责实施。正文：1.定义系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的，通常以“xxx滴定液（xxxXmol/L）”表示。2.管理原则滴定液、标准溶液应由专人配制、标定、保管、发放并有记录。3.滴定液、标准溶液的配制及

2、标定室的要求避光、阴凉、干燥、通风良好为避免混淆，未标定存放区与已标存放区明显标识，有效隔离特殊试液按具体规定操作。4.配制用水配制滴定液、标准溶液所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，一般为纯净水。5.配制量滴定液、标准溶液的配制量宜以在有效期内使用完的数量为准，不宜过多配制。6.标准溶液(滴定液)试剂质量要求6.1.标准溶液(滴定液)的试剂为分析纯、标准品试剂配制；标准溶液(滴定液)配制前,需检查试剂瓶签,包装完整,封口严密,无污染等规定要求。6.2.用来标定标准溶液(滴定液)浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，使用前应干燥至恒重。7滴定液、标准溶液的

3、配制、标化7.1.配制前准备工作。所有的品种均有批准的配制操作规程。配制前首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内，符合规定要求。文件名称检验用滴定液、标准溶液管理规程第4页；共4页试剂恒重，为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须先进行恒重。7.2.称重称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。标准溶液（滴定液）所用天平称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。称量样品所放的容器及所有操作过程中所用容器均须洁净，无痕迹、无残留物。7.3.配制—所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一

4、等（A级）品，并经过校准，合格后方可使用。—采用间接配制法时，配制成的滴定液的浓度值应为名义值的0.95～1.05；如在标定时发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂调整。—采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥到恒重后称取，取用量应为精密稳定(精确到4～5位有效数字)，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释到刻度，摇匀。—配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定溶剂定量稀释而成。必要时标定浓度。—配制好的标准溶液（滴定液

5、）必须澄清，必要时可滤过，按药典中各该滴定液项下的贮藏要求贮存，或贮存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好标记。配制批号采用年、月、日共6位数字来表示，例170602，表示2017年6月2日配制的滴定液。7.4标定与复标7.4.1环境要求室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。应开启空调调节温度。7.4.2标定基准物质—所用基准物质应采用“基准试剂”，取样时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。—如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取样量应为精密量取，用量除另

6、有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按有关规定准确标定。7.4.3标定操作—文件名称检验用滴定液、标准溶液管理规程第4页；共4页根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗三次。盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。—标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，应大于20ml,读数应估读到0.01ml。加校正值。—标定中的空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。7.4.4标定份数同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液、标准溶液，在

7、正常分析操作下进行测定的份数，不得少于3份平行样。7.4.5复标滴定液经第一人标定后，必须由第二人复标，其复标定份数不得少于3份平行样。7.4.6结果计算标定结果的相对平均偏差和复标结果的相对平均偏差均不得超过0.1％。滴定液的浓度计算结果最终取小数点后四位有效数字。7.4.7误差限度以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差不得超过0.1%，否则重新标定。如符合误差要求，则将二者的算术平均值作为结果。7.4.8“F”值标定后滴定液的浓度