定量分析概论(54学时2011)

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1、第二章定量分析概论第一节无机定量分析的方法化学分析法：以物质的化学反应为基础的分析方法。分为：重量分析滴定分析气体分析仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。分为：光分析电分析色谱质谱等第二节定量分析的一般步骤一、试样的采取和制备：具代表性二、固体试样的分解：(第十一章介绍)溶解法，熔融法，高压分解法，干灰化法三、干扰物质的分离和待测物的富集(第十章介绍)四、试样中待测组分的测量：各种测量方法的选择：1.首先考虑分析准确度(与待测组分的含量有关)2.考虑试样中的共存组分3.考虑分析速度五、分析结果的计算和数据处理(第三章介绍)5数据分析DataAnalys

2、is12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程定量分析方法化学分析法(常量组分)重量分析滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE毛细管电泳其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析按试样量大小分方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量>1

3、00>10半微量10～1001～10微量<10<1按待测组分含量分常量组分(>1%)微量组分(0.01-1%)痕量组分(<0.01%)第三节滴定分析法概述一、滴定分析法的过程和方法分类titration(一)滴定分析法的过程：将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液，即滴定剂)从滴定管滴加到一定量的待测物质溶液中，直到“化学计量点”（sp,stoichiometricpoint），但需指示剂(In)来帮助观察“滴定终点”(ep)。化学计量点和滴定终点不一致而存在“终点误差”或“滴定误差”(Et,titrationerror)。2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3化学

4、计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂（In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液肉眼对颜色的识别存在差异！(二)滴定分析法的分类:1.酸碱滴定法：以质子传递反应为基础。酸碱滴定H++OH-→H2O2.络合滴定法：以络合反应为基础。络合滴定Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+3.氧化还原滴定法：利用电子转移反应。氧化还原滴定Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O4.沉淀滴定法：利用生成沉淀反应进行滴定。沉淀滴定Ag++Cl－→AgCl↓但是，并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的，它对滴定反应有以下要求二.滴定分析法对化学反应的要求和滴

5、定方式(一)滴定分析法对化学反应的要求1.有确定的化学计量关系;（铜氨络合反应）2.反应必须定量进行;（PbCl2沉淀不完全）3.反应速度要快;（滴过终点）4.有适当的方法指示终点.(二)滴定方式1.直接滴定法：满足上述四个条件的反应可用此法。2.返滴定法：不满足上述3,4条件的用此法。3.置换滴定法：不按一定反应进行或伴有副反应用此法。4.间接滴定法：不能直接与滴定剂起反应的物质用此法。置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI)KMnO4直接滴定1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.快(或可加热、催化剂)3.有适当的方法确定终点(指示剂)Zn2+NaO

6、H返滴定:Al+EDTA(过量)、间接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(过量)◎返滴定法：可先准确地加入过量标准溶液，与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完全后，再用另一种标准液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方式成为返滴定法。Zn2+Al3++Y（过量）→AlY+Y→ZnY+AlY螯合物EDTA与Al3+的反应慢，不能直接滴定，可先加入过量的标准EDTA液，后用Zn2+或Cu2+标准液滴定。固体CaCO3与盐酸的反应属多相反应，比一般的溶液反应多了异相溶解、传质过程，反应大大滞后于盐酸标准液的滴加速度。在酸性中滴定Cl‾没有合适指示剂，可

7、先加入过量标准AgNO3液，以高铁盐作指示剂，用NH4SCN标准液回滴过量的Ag+，当出现Fe(SCN)2+的红色时，即为终点。◎置换滴定法：当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时，先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质，这种滴定方法称为置换滴定。例如：硫代硫酸钠与重铬酸钾的反应:在酸性条件下，Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7，因为S2O32-被强氧化剂氧化为S4O62-及SO42-等混合物，反应没有固定的计量关系，但K2Cr2O7在酸性下同KI反应