分离方法(54学时2009)

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1、第十章分离方法第一节概述检测待测组分与干扰组分的分离或富集的效果1回收率(%)=(分离后测得的量/原来含量)×1002分离效果:即待测组分与干扰成分是否完全分离3分离富集方法应该简便。4常用方法：沉淀分离、液液萃取、离子交换、气浮、挥发、蒸馏分离。重点介绍：液液萃取和离子交换。第二节沉淀分离法第三节共沉淀分离法一.沉淀分离法(适于常量组分的分离)（了解）分为无机沉淀剂和有机沉淀剂.二.共沉淀分离法(适于微量组分的分离和富集)向含待测的微量组分溶液加入沉淀剂,再加入另一种能与沉淀剂形成沉淀的离子,这个沉淀就作为载体(亦称共沉淀剂),可将

2、微量组分定量地共沉淀下来,最后将沉淀溶于少量溶剂中(或其它手段),就可达到分离和富集的目的.分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂.第四节液－液萃取分离法1.定义;利用与水不相混的有机溶剂(或萃取剂加溶剂),同试液一起振荡,试液中一些组分进入有机相,另一些组分仍留在水相.2.作用:分离和富集3.特点:操作简便,快速,设备简单.(一)萃取分离基本参数(重点掌握)1.分配系数:Kd=[A]有/[A]水（[A]代表平衡浓度）与溶质和溶剂的特性及温度有关,只适于溶质在两相中的存在形式相同,没有离解和缔合等副反应.温度一定,Kd为常数.2.分配比:D=c有

3、/c水c有:溶质在有机相中各种化学形式的总浓度c水:溶质在水相中各种化学形式的总浓度所以,D除受温度影响,还受溶质浓度和水相酸度等影响.思考:Kd和D何时相等?第四节液－液萃取分离法3.萃取率(萃取百分率):E%=(c有V有)/(c水V水+c有V有)×100或经数学转换:E%=D/(D+P)×100(P=V水/V有称为相比)所以E%由分配比和相比决定.掌握有关萃取率的计算:参考P341例由此掌握同量有机溶剂,萃取次数越多,效果越好.连续萃取多次的方法可提高萃取率.(二).溶剂萃取的主要类型及萃取条件.无机水合离子(亲水性)通过加入疏水性基

4、团转为疏水性物质进入有机相.1.简单分子萃取体系:被萃物在水相和有机相中都以中性分子的形式存在，被萃物的萃取过程为物理过程。2.中性络合物萃取体系(适于常量组分或基体元素分离)被萃物是中性分子；萃取剂本身也是中性分子；萃取剂与被萃物结合，生成难溶于水的中性络合物。3.螯合萃取体系(适于微量和痕量组分分离)萃取剂是螯合剂，既溶于水也溶于有机溶剂，螯合剂在水相中与金属离子生成中性螯合物，一般螯合物在两相中的分配比相当高，虽然其溶解度不大。4.离子缔合物萃取体系(适于常量组分分离)(三).萃取分离技术1.萃取方式:单级萃取,多级萃取和连续萃取(

5、讲解其装置)2.分层:3.洗涤:进一步消除干扰组.洗涤液基本组成同试液,但不含试样。4.反萃取:为何进行这一步?第五节离子交换分离法（一）概述定义:利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应来进行分离的方法.优点:分离效果高;缺点:操作时间长.只用于解决比较困难的分离问题.分为:无机离子交换剂:使用的pH范围窄,交换容量小,需时长,但耐高温,耐辐射和耐酸性.有机离子交换剂:使用的pH范围宽,交换容量大,应用普遍.(二).有机离子交换剂的分类和结构:1.分类:凝胶型：遇水溶胀，水分子进入树脂内部，干燥时失去交换能力。大孔型：制法类似凝胶型，制

6、备过程加入扩孔技术，具有永久性微孔，因而表面积大，离子交换快，但价格昂贵。(参见P349:图10-2)2.结构:高分子聚合物骨架（具有足够的机械强度）+功能基团(离子交换反应基础)组成网状结构.(二).有机离子交换剂的分类和结构:3.交联度:交联的程度，指树脂中交联剂的百分含量(如二乙烯苯).在树脂中，通过二乙烯苯将许多长的碳链相互联结，使树脂成网状结构，这种想象叫交联，二乙烯苯称为交联剂。4.交换容量:单位质量或单位体积内树脂所能交换相当于一价离子的物质的量.以mmol/g(干树脂)或mmol/mL(湿树脂)表示.它受树脂中活性基团的数

7、目以及酸碱范围影响.(三)离子交换平衡1.离子交换平衡和离子亲和力K树脂中功能基上的离子与溶液中同电荷的离子互相交换.其平衡时的平衡常数K表示树脂对交换离子的交换能力或亲和力或选择性系数.亲和力大小与离子性质的关系(掌握)*阳离子交换树脂:金属离子的亲和力随离子价数的增加而变大;Th4+>Al3+>Ca2+>Na+当离子价数相同,亲和力随离子半径减小而变大.(离子半径越小,其水合离子半径越大,因为极性的缘故)Li+

8、脂:(了解)亲和力与溶液组成的关系:2.分配比:D=单位量离子交换树脂中Mn+的总量/单位量溶液中Mn+的总量.通过实验测得.(四)离子交换过程1.溶液中的离子通过水层向树脂表面扩散;2.离子