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时间:2019-10-24
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1、3420A苯分析,蔡分析一、安装环境仪器应安装在安全、无震动的工作台上,避免阳光直射、电磁场干扰及周围的强空气流动,室内无易燃易爆及强腐蚀性气体。工作台附近要冇足够的空间,便于安装色谱工作站、积分仪或记录仪。工作台的后面需留有足够的空间,便于安装与维修。二、供电要求仪器的供电为电压220±22V频率50±0.5Hz电流不小于10A的单相交流电源,是稳定在某一点的电压,而不是在此期间来冋波动的。如果电源供电不正常,将会影响仪器运行的安全。仪器要求的电源插座为国标单相10A三点插座,插座接线应符合下图所示耍求。其屮,屮
2、线对地的电压不应超过3VACo(主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。)中线火线三、气源仪器常用气体的要求见下表。仪器曲用气体的要求气源纯度仪器入口压力高纯氮气n299.998%0.4MPa高纯氢气h299.995%0.3MPa空气Air医用呼吸级0.4MPa注:所需气体通常采用高压气瓶提供,一定要保证气体纯度、压力和流量的要求。气体钢瓶压力低于1.47X106Pa(15kgf/cm2)时,应停止使用。四、气路面板气路面板上有稳压阀、压力表和针阀。稳压阀控制载
3、气流速,稳定气体出口压力。压力表显示柱前压力值。针阀调节控制检测器也和Air的流速的大小。针阀是带开关的,具体调节方式见下图。外调节钮一针阀阀芯五、色谱柱的安装毛细管柱的安装安装时注样器一端要插入5.7cm,即柱螺帽的底边与柱头Z间的距离,在检测器一端插入11.5cm,并用毛细管柱螺母和毛细管压环石墨压环密封好,保证不漏气,不堵死,见下图。它细竹注样器插件螺帕倒装的压环弹性石英毛细管柱六、色谱操作步骤1、仪器设备SP-3420A气相色谱仪配有双FID检测器、填充进样器;色谱柱:DEGS2M阿匹松2M2、仪器开机打开
4、钢瓶载气N2开关阀,打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度(FID温度应大于100)o打开净化器的空气、氢气开关阀。(仪器的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。)3、分析条件1)气体流量(仪器出厂时流量已调好,需重新测量吋先通入载气将仪器通电升温后按下列方法操作):调节FID载气阀A,在FID出口处测30毫升/分钟(2毫升/4秒);调节FID氢气阀A,在FID岀口处测30毫升/分钟(载气+氢气时:10毫升/10秒);调节FED空气阀A,在F
5、ID出口处测300毫升/分钟(载气+氢气+空气吋:30毫升/5秒)。调节FID载气阀B,在FID出口处测3()毫升/分钟(2毫升/4秒);调节FID氢气阀B,在FID出口处测30毫升/分钟(载气+氢气时:10毫升/10秒);调节FID空气阀B,在FID出口处测300毫升/分钟(载气+氢气+空气吋:30毫升/5秒)。2)温度条件1(在方法1中设定人分析苯用B路阿匹松2M分析柱箱恒温:90°C注样器温度:200°C;检测器FID温度:220°C;衰减:8,量程:12温度条件2(在方法1中设定):分析蔡用A路DEGS2M
6、分析柱箱恒温:150°C注样器温度:200°C;检测器FID温度:220°C;衰减:8,量程:104、配置表的设定按v配置表>键,显示:SETTIMESORDATE?v输入〉NO(设置时间和日期?否)SETTEMPLIMITS?NOv输入〉COLUMNTEMPLIMIT250v输入〉INJECTORTEMPLIMIT250v输入〉AUXILIARYTEMPLIMIT52v输入〉(设置温度极限?否)(柱箱温度极限)(注洋器温度极限)(辅助箱温度极限52)DETECTORTEMPLIMIT300(检测器温度极限)改为Y
7、ES设定为250设定为250设定为300v输入〉(设置密码否?)(调整硬件开/关否)(述冇其他配置否?)(色谱配置表完成)5、仪器分析条件设定按v建立/修改〉再按v方法1>键INITIALCOLTEMP50显示:(柱箱温度50)改为90(苯)改为150(蔡)v输入〉INITIALCOLHOLDTIMEv输入〉TEMPPROGRAMv输入〉INJECTORTEMPv输入〉ADDAUXILIARYv输入〉DETECTORTEMPv输入〉DETECTORAORB?Av输入〉FIDAINITIALATTENv输入〉FIDA
8、INITIALRANGE(注:FID量程为8・12可选,v输入〉FIDAAUTOZEROON?NO(FIDCOLUMN?50SECTION?5020NO(柱箱保持时间20)-改为INF(恒温)NO(柱箱程序升温?否)(注样器温度50)-改为200(增加辅助选项?否)(检测器温度50)-改为220(检测器A还是B?)A(FID(FIDA路衰减8)8灵皱度依次增
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