富血铁的制备及含量测定_化学_自然科学_专业资料

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1、富血铁的制备及含量测定摘要富血铁是一种治疗缺铁性贫血等疾病的安全而有效铁制剂，实验采用顺丁烯二酸酹在作硫腺催化剂，加热水解得到屮间体反丁烯二酸（又称富马酸）；以反丁烯二酸为原料，在适当的pH条件下与FeS04反应得富马酸亚铁。利用氧化还原滴定原理，用硫酸肺鞍标准溶液滴定富马酸亚铁，通过消耗标准溶液的物质的量计算富马酸亚铁产品的纯度。缺铁性贫血是一发病率较高的疾病，其治疗药物一一铁剂在国内品种和制剂较少⑴。口服的液体剂型有构栋酸铁按溶液硫酸亚铁糖浆或合剂。但前者为三价铁制剂，口服吸收差，疗效不理想。后者含铁量低（约为20%）。胃肠道反应多，制剂稳定性差。目前治疗缺铁性

2、贫血理想的药物为富马酸亚铁。关键词富血铁顺丁烯二酸酹反丁烯二酸硫酸饰鞍氧化还原滴定引言木实验采用顺丁烯二酸酹在作硫豚催化剂，加热水解得到中间体反丁烯二酸（又称富马酸）。本实验以反丁烯二酸为原料，在适当的pH条件下与FeSO4反应得富马酸亚铁。利用氧化还原滴定原理，用硫酸饰鞍标准溶液滴定富马酸亚铁，通过消耗标准溶液的物质的量计算富马酸亚铁产品的纯度。通过对实验结果的表征及讨论，认为该种方法制备富血铁能获得较高的产率及纯度，可在工业上使用。实验内容1、实验原理富血铁，化学名称：(E)■丁烯二酸亚价铁，分子式为C4H2O4Fe,分了量为169.90,商品名富血铁，含铁量高

3、(大概33%),较难被氧化为三价铁，在贫血的安全有效的铁制剂。本实验分为两步，第一步先合成中间体反丁烯二酸。△coon第二步用屮间体反丁烯二酸与硫酸亚铁反应得到富血铁。2、实验仪器与实验试剂2.1主要实验仪器数显搅拌恒温电热套(1台)、锥形瓶(100、250mL)、量筒、塑料洗瓶、玻璃棒、电炉、球形冷凝管、烧杯、表面肌、片布氏漏斗和抽滤瓶、铁架台、酸式滴定管、滴定管夹、电子天平等。2.1实验试剂顺丁烯二酸酹(AR)、硫酸肺鞍标准溶液(0.0552mol/L)、6mol/LHC1、硫腺(AR)、无水碳酸钠(AR)、称量纸、固体硫酸亚铁、3mol/LH2SO4溶液、0」

4、mol/LBaCl2＞邻二氮菲-亚铁指示剂、精密pH试纸等。3、实验步骤3.1反丁烯二酸的制备取2.5g顺丁烯二酸軒，放入100mL烧杯中，加入20mL水,温热溶解完全，然后加入O.lg硫腺作催化剂，将此溶液在搅拌下加热，煮沸约4min。当有较多固体析出时立即冷却，结晶、抽滤、洗涤、水浴干燥后称重，记录产量；产品用作一下实验。3.2富马酸亚铁的制备将自制的全部反丁烯二酸置于100mL烧杯中，加水20mL,在热沸搅拌下,加入饱和Na2CO3溶液（自配）10mL,使溶液pH为6.5〜6.7。将上述溶液转移至100mL锥形瓶中，溶液总体积不要超过40mL。安装好回流装置。

5、用电热套加热搅拌，至沸。然后缓慢加入FeS04溶液30mL（约需8至10min。FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸与FeSO4-7H2O质量比为1：2.6,称取FeSO4-7H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中）。维持反应温度100°C,充分搅拌1.5ho冷却、抽滤（垫双层滤纸），用水洗涤沉淀（5至6次）至基本无SCUX水浴上干燥，得棕红（或棕）色粉末,记录产量。产品用于下一步分析使用。3.3产品纯度的测定用减量法准确称取富血0.15g-0.16g（精确至O.OOOlg）。加新煮沸过的3mol/LH2SO4溶液15mL,边温热边摇动。待样品溶解完全后，立即用流

6、水冷却（可能会出现晶体）。加新煮沸过的冷水50mL与6滴邻二氮菲■亚铁指示剂。立即用标准硫酸肺钱溶液滴定，记录消耗硫酸肺馁溶液的体积。平行测定三次。计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。（注：已知空白实验消耗硫酸肺（IV）鞍标准溶液体积为0.02mL）结果与讨论1实验相关数据记录及处理（1）本次实验称取顺丁烯二酸Sf2.5g,经水解后制得反丁烯二酸2.1go反丁烯二酸理论产率为2.96go则反丁烯二酸产率・（2）本实验富血铁的理论产率为：3.07g,实际制得2.24g,则富血铁的产率.（3）滴定消耗硫酸肺鞍溶液体积及产品纯度分析（V硫酸钟銭已扣除空白试验消耗

7、的0.02mL）m产品/gV硫酸締馁/mL产品纯度平均百分含里相对标准偏差0.154815.9099.54%99.30%0.021%0.154915.9399.17%0.153916.099.20%（注：因实验使使用的酸式滴定管不便于实验操作使用等其他原因，滴定时仅滴定两组实验）（4）实验制得产品为红棕色的细微颗粒，无味；微溶于水。2对本次实验结果的讨论（1）本次实验反丁烯二酸的产率为70.95%；富血铁产率。两次产率都不是太高。分析可能得原因有如2I.进行顺丁烯二酸酹的水解时反应时间不够，影响了反丁烯二酸的产率，另外，在过滤操作中市少量的产品附在滤纸上，没有刮