苯甲酸的制备实验_化学_自然科学_专业资料

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1、苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备竣酸的常用方法。芳香族竣酸通常用氧化含有-H的芳香泾的方法來制备。芳香桂的苯环比较稳定，难丁•氧化，而环上的支链不论长:m,在强裂氧化吋，最终都氧化成竣基。制备竣酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控,不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。主反应：十2KMnO4COOK+Ha+Ka反应试剂.产物、副产物的物理常数名称分子量性状熔点沸点密度折光率溶解度水乙醇乙瞇甲苯ToluenG92.15无色液体易燃易挥发-95

2、110.60.86691.4961不溶0000苯甲酸Benzoicacid122.12白邑片状或针状晶体122.42481.26591.504微溶易洛易溶三、药品名称实际用量理论用量过量％理论产量甲苯1.2g(1.4mL0.013mol)L2g(1.4ml»0.013mol)高話酸钾4・3g(O.G27mol>4」g(0.026nwl)3.85浓盐酸LInil(O.OBnxil)亚硫酸卷钠0」g(0.001mol)糸甲酸l.59g(aOI3mol)四、实验装置图图1电动搅拌器图2回流搅拌装置五、实验流程图图3抽滤装置甲苯+水+高猛酸钾~J回涼

3、苯甲酸钾，甲苯，水，高猛酸钾，二氧化猛I亚硫酸氢钠苯甲酸钾，XW：,Na:SO4JKOH,水I趁热过滤MnO;苯甲酸钾，Na:SO4，KOH,水用浓盐酸酸化，析出苯甲酸，水，苯甲酸（溶解在水中的部分），Na:SO4,KC1I过滤苯甲酸，Xa：SO4,KC1,水苯甲酸（产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。从冷凝管上口分批加入4.丸高镒酸钾；粘附在冷凝管内壁的高镒酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。继续煮沸外间歇摇动烧瓶，肓到甲苯层几乎近于消失、冋流液不再出现汕珠（约需4

4、-5h）o将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。合并滤液和洗涤液，丁•冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），金苯卬酸析出完全。将析出的苯卬酸减压过滤，川少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约l.Ogo若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。纯净的苯「卩酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4°Co（-）制备过程1・安装制备装置：如图（1）（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌血上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌

5、棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（川手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该足敞口的，不能用塞了），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。2•加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4•九高猛酸钾（或加药品顺序为4.3g高猛酸钾、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高猛酸钾即町）。3•加热：先打开电动搅拌器电源开关，慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来,由小变大，正常搅拌的时候

6、，再开始加热，直至微微沸腾。控制加热速度，使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约l-2h）o【注：因氧化反应是放热反应，故在制备反应的整个过程中，要保证电动搅拌器不能停止，否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话，必须先撤去电热套，同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】（二）后处理过程1•加亚硫酸氢钠：因氧化剂高镒酸钾是过量的，反应完后反应液仍呈紫色，可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液，直到使反应液紫色褪去为止。（除去过量的高镒酸钾）【注：操作仍在上面的搅拌装置屮进

7、行，这时可以停止加热，撤去电热套，但搅拌不能停。在搅拌的同时，慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氮钠溶液，以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%）【在本实验中，亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高猛酸钾的mol量相当,即O.OOlmol,为0.10g：最大用量为与4.3g（0.027mol）高猛酸钾的mol量相当,即2.81g,故亚硫酸氢钠的用量范围为0.10-2.81go亚硫酸氢钠用量不要过量太多，否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体。】2•趁热减压过滤：拆卸装置，将三口瓶

8、内的反应混介物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（Mn02）o（除去二氧化猛）3•酸化：将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里，于冰水浴屮冷却，然后在搅拌下，慢慢加入浓盐酸进行