资源描述：
《高考有机物制备实验题》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、、”结晶玫瑰〃具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为”乙酸三氯甲基苯甲酯"通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酹为原料制备:+（CH；00）^0结晶玫瑰+CHjCOOH：已知：三氯卬基苯基卬醇式量：224.5o无色液体。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酹无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。结晶玫瑰式量：267.5。白色至微黃色晶体。熔点：88°Co不溶于水，溶于乙醇，70°CU寸在乙醇中溶解度为ag。醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。JM4鮭反应潘倒鲍二入冰木中.妤品请根据以上信息，回答下列问题：(
2、1)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸肝,然后慢慢加入浓硫酸并—。待混合均匀后,最适宜的加热方式为(填"水浴加热"或"油浴加热")。(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1：混合，用水浴加热到70°C冋流溶剂使粗产胡充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液③干燥步骤2所得白色晶体，口色晶体是结晶玫瑰(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到
3、如下信息:由信息可知，从髙温浓溶液中获得较大晶体的操作为。(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酉千充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是—。(保留两位有效数字)答案(1)搅拌；油浴加热(2)三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88°C左右、完全熔化(3)加入晶种，缓慢降温(4)85%解析试题分析:(1)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酹,然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由
4、于反应温度在110°C,所以要采用油浴加热的方式进行加热。(2)待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88^,不溶于水;醋酸酹溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解,所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70艾时在乙醇中溶解度为ag。所以按粗产品、溶剂的质量比为1:100/a混合,用水浴加热到70°C回流溶剂使粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶,然后抽滤即可得到较纯净的结
5、晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88工左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。(3)由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。(4)三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45gm225.5g/mol=0.0996mol,所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996molx267.5g/mol二26.63g.而实际得到的质量为22.74g,所以产率为(22.74gm26.63g)xl00%二85%。苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试
6、用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原实验方法：一圧量的甲苯和适量的KMZ溶液在100°C反应一段时I'可后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和冋收未反应的甲苯。已知：苯甲酸相对•分子质S122,熔点122.4°C,在25°C和95°C时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作I为,需要用到的主要玻璃仪器为;操作II为o(2)无色液体A是,定性检验A的试剂是，现象是o(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯
7、甲酸与KC1的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结呆表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，得到白色品体和无色溶液②取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含C1（4）纯度测定：称取1.220g产品溶解在甲醇小配成100ml溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗K0H的物质的量为2.40X10“mol,产品小苯甲酸质量分数的计算表达式为,计算结果为o（保留两位有效数字）。答案（找作业答案…〉＞上魔方格）（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等
8、（1分）；蒸懈（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMn6溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中加热,溶解，冷却结品、过滤（2分）得到口色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管屮，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNOs溶液（2分）生成白色沉淀滤液含有cr③干燥口色晶体，加热使其融化，测其熔点（2分）熔点为122.4°C（2分）口色晶体是苯甲酸(1)(2.40X10_3X122X4)/1.22(2分)；96%(2分)试题分析：（
