2019版高考化学一轮复习全国卷热考微专题（21）有机物制备型实验探究题学案

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1、全国卷热考微专题(21)有机物制备型实验探究题分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：项目相对分子质量密度/(g·c

2、m3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________________。(2)在洗涤操作中，第一次水

3、洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是_____________________________________________________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_

4、___________________________________________________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%　　　　b．40%　　　　c．60%　　　　d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是__

5、___________________________________________________。解析：(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9g，故乙酸异戊酯的产率为×100%＝60%。(8)若从130℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯

6、和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氢钠溶液(3)d　(4)提高异戊醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c(8)高　收集少量未反应的异戊醇1．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：；可能用到的有关数据如下：项目相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水【合成反应】在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却

7、水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。【分离提纯】反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________________。(2)加入碎瓷片的作用是________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。A．立即补加　　　　B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产

8、生的副产物的结构简式为________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___