2019版高考化学总复习第10章化学实验基础微专题强化突破21有机物制备型实验探究题专题

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1、微专题强化突破21有机物制备型实验探究题专题集训一1.苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与IL制备苯胺：N()2+3IL-14-C->+211?()。其部分装置及有关数据如下：沸点/°c密度/g•mL1溶解性硝基苯210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、乙储苯胺184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙瞇乙瞇34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：①检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。③打开装置A、B间活塞，向A44力口入酸生成比，向B屮通入比一段时间。④点燃B

2、处的酒精灯，加热，使温度维持在140°C进行反应。⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞，向三颈烧瓶中加入生石灰。⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182〜186°C憾分，得到较纯苯胺。回答下列问题：⑴步骤⑥中温度计水银球的位置在。(2)下列关于实验的叙述中，错误的是oA.冷凝管的冷水应该从b进从a岀B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C.装置A中应使用锌粉，有利于加快生成山的速率D.加入沸石的目的是防止暴沸⑶若实验屮步骤③和④的顺序颠倒，则实验屮可能产生的后果是(4)蒸懈前，步骤⑤屮加入生石灰的作用是（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馅得到苯胺的纯度不高，

3、提出以卞流程:水溶液ANaOII溶液+乙瞇萃取芬液II苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液屮又生成苯胺被有机溶剂反萃取，这种萃取一反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是:在分液漏斗中进行萃収分液时，应注意适时放气，其目的是解析：⑴步骤⑥中收集182〜186°C镭分，得到较纯苯胺，反应时温度计需测量苯胺蒸气的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口附近。（2）A.冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，该实验冷凝管的冷水应该从a进b115,A错误；B.用硝基苯与出制备苯胺，反应温度为140°C,实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便

4、于控制反应液的温度，B正确；C.装置A为制取氢气的简易装置，使用锌粉，虽有利于加快生成出的速率，但固液无法分离，无法控制反应速率，C错误;D.由于沸石的多孔结构，液体变气体会逐步释放，防止突然迸发，所以沸石能防暴沸，D正确。（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验装置屮的空气无法排除，加热时氢气遇氧气发生爆炸，且生成的苯胺被氧气氧化。（4）生石灰为氧化钙，能和水反应生成氢氧化钙，苯胺有碱性，与生石灰不反应，所以蒸饰前加入生石灰，能除去反应屮生成的水。（5）苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水苹取，去除了一部分不溶于水的朵质，在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取，又去除了一部分不溶于有

5、机溶剂的杂质，实验中反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸憎提纯；在分液漏斗屮进行萃取分液时，适时放气，减小漏斗内的压强，使漏斗内外压强一致，防止液体喷出造成安全事故。答案：（1）三颈烧瓶出气口附近（其他合理答案均可）（2）AC（3）加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化（4）除去反应中生成的水（5）除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馄提纯（其他合理答案均可）减小漏斗内的压强,使漏斗内外压强一致（其他合理答案均可）1.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：H2SO4卜no—no2——:50〜60°C11,0AIK0a主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。冇关数据和性质

6、如下表:物质熔点/°c沸点/°c密度/g・cm-3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸—831.4易溶于水浓硫酸—3381.84易溶于水实验步骤如下：①取100汕烧杯，用20ml,浓硫酸与18汕浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B屮；②把18mL(15.84g)苯加入A中;③向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50〜60°C下发生反应,直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸

7、僧烧瓶，弃去CaCl2,进行蒸憎纯化，收集205〜210°C憎分，得到纯硝基苯18go回答下列问题：(1)图屮仪器C的作用是⑵配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，并说明理由：(2)为了使反应在50〜60°C下进行，常用的方法是o反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是o(2)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是o（5）在蒸馅纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140°C,应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是o（6）本实验所得到的