2020版高考化学第十章化学实验微考点74挑战陌生有机物制备型探究题

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1、挑战陌生有机物制备型探究题1．(2018·安徽“江南十校”联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：CH2==CHCOOH＋HOCH3CH2==CHCOOCH3＋H2O①取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。②充分反应后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70～90℃馏分。可能用到的信息：沸点溶解性毒性丙烯酸141℃与水互溶，易溶于有机溶剂有毒甲醇65℃与水互溶，

2、易溶于有机溶剂易挥发，有毒丙烯酸甲酯80.5℃难溶于水，易溶于有机溶剂易挥发回答下列问题：(1)仪器c的名称是____________________。(2)混合液用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是____________________________________________________________________________________________________________。(3)请写出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器_________________________。

3、(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有2处错误，请分别写出________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)为检验产率，设计如下实验：①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5mol·L－1的KOH溶液10.00mL，加热使之完全水解。②用酚酞作

4、指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5mol·L－1的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL。计算本次酯化反应丙烯酸的转化率__________。2．(2019·郑州模拟)M是一种常见的工业原料，实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：对甲苯乙酮苯甲醛M苯甲酸熔点/℃28－2675沸点/℃225179249水中溶解性不溶微溶较小微溶乙醇中溶解性易溶混溶较小溶实验步骤如下：往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛

5、，控制反应温度在25～30℃，搅拌2.5～3h。反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。抽滤，压干，得粗产物。请回答下列问题：(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸，提纯苯甲醛的方法是____________。(2)A装置中球形冷凝管的作用是__________，冷却水从________口流出。(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是_______________________________________________

6、_______________________________________________。(4)抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞______，抽滤结束打开活塞________恢复体系压强。(5)用水洗涤晶体的主要目的是_______________________________________________。(6)用95%乙醇洗涤晶体是为了除去__________________________________________。洗涤晶体的操作方法是______________________________

7、_________________________。3．由正丁醇(用n－C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6℃)的反应如下所示：n－C4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→n—C4H9Br＋NaHSO4＋H2O副反应：n—C4H9OHCH3CH2CH==CH2↑＋H2O2n—C4H9OH(n—C4H9)2O＋H2O3H2SO4(浓)＋2NaBr(s)===2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O已知反应物及其用量：固体NaBr0.24mol，n—C4H9OH0.20mol，浓H2SO429mL，H2O20mL

8、。制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：Ⅰ.投料：在圆底烧瓶中加入20mL水，再慢慢加入29mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20mol正丁醇(约18mL)和0.24mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。(1)冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是______(填字母)。A．减少HB