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1、实验1:紫外分光光度法测定芳香族化合物一、实验目的了解紫外吸收光谱在有机化合物结构分析中的应用，籍注“标准吸收光谱鉴定未知物。学习有机物的定量分析方法。二、基木原理许多冇机物在紫外区有特征吸收光谱，从而可用来进行冇机物的鉴定及结构分析（主要用于鉴定有机物的官能团）。此外，还可对同分异构体进行鉴别，对具有兀键电子及共扼双键的化合物特别灵敏，在紫外光区有极强烈的吸收谱。该法在有机物分析中主要可进行如下分析：①纯度检杳。②未知样的鉴定。③互变异构休的判别。④分子结构的推测。⑤定量测定。三、仪器试剂仪器：紫外可见分光光度计，1cm石英皿试剂：蔡■乙醇溶液，10ug/mL、1ug/mL,苯
2、酚，环己烷四、实验步骤1.未知物鉴定（苯酚）取约（）」mg的苯酚晶体，溶于5~10mL环己烷中。以环己烷为参比，用1cm石英比色皿测定215-290nm波长的吸收光谱。（注意:每隔0.2nm测定一个点，其中波峰处0.1nm测一个点，所有波长处测定前都应先以参比调整零点。）2.蔡的测定以无水乙醇为参比溶液，用1cm石英1111对浓度1ug/mL的蔡乙醇溶液测其在210-230nm的紫外区间的吸收光谱（间隔2nm）,准确找出最大吸收峰位置。用10mL容量瓶6支,分别配制0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5ug/mL的蔡标准溶液各lOmLo在最人吸收波长处分别测定各标准溶液的
3、吸光度，浓度由低向高记录所测定的吸光度。测定未知样品的吸光度，注意测定条件应与标准一致。五、实验数据及处理1•未知物的鉴定：记录不同波长及相应吸光度数据。绘制吸收曲线，并与标准吸收光谱进行比较，以确定未知物的成分。2.蔡的定量分析：记录蔡•乙醇溶液的波长一吸光度数据，绘制蔡的吸收光谱，确定最大吸收峰波长。记录蔡系列标准溶液及未知试样的吸光度数据，绘制蔡■乙醇标准溶液的标准工作曲线，由标准曲线查得样品的浓度。实验2原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙一、实验目的掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的原理、方法，并了解原子吸收分光光度计的大致结构及使用方法。二、实验原理在使用锐线光源和
4、低浓度的情况卜，基态原了蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律A=g(l(//)=KLN0式屮A为吸光度，为入射光强度，/为经原子蒸汽吸收后的透射光强度，K为吸光系数，厶为辐射光穿过原子蒸汽的光程长度，N。为基态原子密度。当试样原了化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原了蒸汽中基态原子的数目实际上接近丁原子总数。在同定实验条件下，原子总数与试样屮被测元素的浓度c成正比，上式可记为A=KC此即为原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法等。火焰原子化法是目前应用最广泛的原子化技术。火焰屮原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是由该部位的原子生成和消失
5、的速度决定的。它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，而且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。为了获得较高的灵敏度，象钙、锂等与氧化合反应较快的碱土金属,在火焰的上部的浓度较低，宜选用富燃焰。实验测定饮用水中钙的含量，用422.7纳米波长进行测量。三、仪器与试剂1.仪器火焰原子吸收分光光度计钙空心阴极灯无油气体压缩机乙烘钢瓶容量瓶100毫升12个10毫升1个吸量管5毫升1支10毫升1支移液管25毫升1支烧杯25毫升3个50毫升1个100毫升1个2.试剂：钙的储存标准溶液，1.000克/升。钙的工作标准溶液，100毫克/升。四、实验步骤：1・系列标准溶液的配制取六个100毫
6、升容量瓶，依次加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00及6.00毫升100毫克/升钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度,摇匀.2.未知式样溶液的配制取10.00毫升饮用水于100毫升容量瓶屮，用去离子水稀释至刻度,摇匀.3吸光度的测量五、数据及处理以钙的系列标准溶液的吸光度绘制标准工作曲线。用未知试样溶液的吸光度，求出饮用水中钙的含量。实验3苯酚在不同溶剂中的紫外光谱研究一，预习思考1,简述紫外吸收光谱的产生原因，产生紫外光谱的电子跃迁类型有哪些？1,同一物质,在不同溶剂中吸收光谱有何不同？溶剂对紫外吸收光谱的影响体现在哪些方而？2,影响紫外吸收光谱的因素有哪些？3
7、,紫外分光光度计包括哪些部分，与可见分光光度计的主要区别是什么？二，实验口的1,了解紫外分光光度计的仪器构造和基本操作技术.2,巩同紫外分光光度法的基本理论和基本知识3,了解不同溶剂对同一种物质的紫外吸收光谱的影响三，实验原理苯具有环状共辘体系，在紫外区有三个吸收光谱带：E1吸收带，吸收峰184nm处§max为4.7*103Lmor1.cm_1;E2吸收带,吸收峰在203nm处，§max^7.4*103L.mor1.cm-1,为中等强度吸收;B吸收带,最大的吸收峰在255nm处，
