仪器分析总复习(推荐）

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1、1•红外吸收光谱长生的原因是振动能级与转动能级的跃迁。2•产生红外吸收光谱的条件①辐射光子具有的能最与发牛振动跃迁所需的跃迁能量相等;②分子振动引起瞬间偶极矩变化。3•红外光谱图的表示方法是T〜九曲线或T〜。；红外光谱的三要素是透射率T、波长X、波数6红外光谱的划分为高波数区（低波长区）、低波数区（高波长区）;不饱和度的计算公式为Q=l+n4+（n3・nl）/2；吸收峰的数目计算公式非线性分子：3n・6:线性分子：3n・5。4•红外光谱仪的光源是碳化硅棒,检测器是真空热电偶,吸收池选川町透过红外光的NaCLKBr、CsI、KRS

2、・5等材料;样品的要求:（1）样甜应该是单•组分的纯物质；（2）样甜中不应含有游离水。5•基态：原子所处的能量最低的稳定状态。激发态：原了的最外口电了吸收一定能量后跃迁至较高的能级，此时原了所处的状态为激发态。分析线：在实际测疋中选用的谱线，一般选共振线，冇时也选其它线为分析线。共振线：电子从基态跃迁至第•激发态时所产牛「的吸收谱线称为共振吸收线、最灵敏线C6•影响谱线宽度的因素有原了木身的内在因素、自然宽度、热变宽、压力变宽。7•原子化器的主要作用是提供能量，使样晶干燥、蒸发并原子化，产牛:原子蒸气。常用的原了化法冇：火焰原了

3、化法、石墨炉原了化法、低温原了化法;石墨炉原子化的四个过程:T•燥、灰化、原子化、除残。&应用原子吸收光谱进行定量分析的依据是人=也，进行定量分析的方法：标准曲线法（简便、快速，但乂仅适用于组成简单的样品）、标准加入法（能消除基体效应带来的影响，但不能消除背杲吸收的影响）。9•原子吸收分析法中，测定条件的选择：分析浓度较高的样品时，可选用灵敏度较低的非共振曲线作分析线,一边得到适度的吸收值，改善标准曲线的线性范围；选择灯电流时，应在保证稳定和冇合适的光强输出的情况下，尽量选川较低的工作电流;对于易生成难解离化合物的元素，应选择温

4、度高的乙炊•空气或乙烘■氧化亚氮火焰;—•般固体进样量0」〜10mg,液体进样量l-50ugo10.原子吸收分析法中，主要有物理T•扰、化学T扰、电离T扰、谱线T扰、背景T•扰,前三种为非光谱十扰,后两种为光谱十扰。测定钙时，POF的干扰可加入La、Sr的盐类消除，A1对Ca、Mg的干扰，可加入LaC垃消除,也可可用8•疑基座麻作保护剂;采用标准加入法可消除物理丁扰。11•原子吸收分析法适用于金属元素含量的测定。12•参比电极：测量时作为対比的电极;指示电极：电极的电位随测量溶液的浓度不同而变化，电极电位与溶液中相关肉子的浓度符

5、合能斯特方程关系。测量溶液pH值吋，通常用pH玻璃电极、甘汞电极两支电极-14•复合玻璃电极在使用后，应泡在饱和KC1溶液里。15•电位滴定法：利用滴定过程中电极电位的变化來确定终点的分析方法;直接电位法：直接根据电极电位值与离了活度之间的关系来求得待测离了活度（或浓度）的方法。与化学滴定相比，电位滴定的优点有：测定准确度已、可用于无法用指小•剂判断终点的浑浊体系或有色溶液的滴定、可用于卜水溶液的滴定、可用于微虽组分测定、可用于连续滴定和门动滴定。16•色谱法的创始人是茨维特,色谱法的分类：按两相状态分为气相色谱、液相色谱;按分

6、离原理分为分配色谱、吸附色谱;按固定相的形式分为柱色谱、填充柱色谱、毛细管柱色进、平板色谱°17•色谱分析的两个基本理论是塔板理论、速率理论，揭示了色谱分析中的有关问题和现彖。1&色谱柱的总分离效能指标是分离度R,公式为R=2（应畑）/（Wi+W?,;通常用21.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。有效塔板数n^=5.54X（tR/W1/2）2=16X（tR/W1/2）2;冇效塔板咼度H肓效二L/n有效19•色谱分析中，可用来进行定性的色谱参数是保留时间。20•色谱定量常用的方法有外标法（优点：操作简单，不需要校止因了;缺点：进样

7、最要求十分准确，操作条件也需严格控制,适于口常'控制分析和大量同类样詁分析）、内标法（缺点、:因在样品屮增加了•个内标物，帘帘给分离造成•定的困难;适于只需测定样品屮某儿个组分，或样胡中所有组分不可能全部出峰的测定）、归一法（优点：简单准确，不必称最和准确进样，操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果影响较小;不适于痕量分ffi）21•程序升温是指在•个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到髙温线性或非线性地变化，使沸点不同的组分在其最佳柱温时流出，从而改善分离效呆，缩短分析时间。对于遡程的多组分混合物可采用程序升温。22•单色光

8、：貝-有同波长（或频率）的光;复合光：山不同波长的光组合而成的光;互补色光；把适为颜色的两种光按一定强度比例混合可得到白光的光。如果各种颜色的光都被吸收，则呈黑色；如果完全反射即没有光的吸收,则呈口色；如來各种颜色的光透过的程度相同,则溶液无色透明，硫酸铜溶液因