[精品]原料分析方法

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1、原料分析方法文件编号：S0P-QC-1001-A-版本：A替代：/页数：共5页制订部门：制订人：制订日期：年月日部门审核：QA审核：批准：审核日期：年月日审核H期：年月日批准日期：年月日颁发数量：执行日期：年月日发送部门：QC变更说明：变更日期：年刀日目的规范原料分析方法范围适用于木项口所有原料分析职责QC人员执行本方法程序1、邻氯苯乙酸分析方法技术指标：含量299%；1.1分析内容:GC（归一法）仪器条件：仪器戴安色谱柱InertsilODS-35um,4.6mmX250mm柱温30°C检测器波长UV=210nm流动相CILCN/ILO/TFA二50/

2、50/0.1进样量20uL2、原甲酸三甲酯技术指标：含量299%；2.1分析内容：GC（归一法）仪器条件:仪器名称9790-5#柱DB-130in*0・32mm*0・25um石英弹性毛细管柱柱前压0.04MPa汽化温度250°C载气N2柱温120°C保持3分钟，升温速率20°C/分钟，至250°C保留10分钟检测器氢火焰离子检测器，温度：280°C进样量0.4nL运行时间20分钟灵敏度13、甲醇分析方法技术指标：含量299%；水分V0.5%3.1分析内容：GC（归一法）仪器条件：仪器名称Agilent-1#柱HP-53Om*O.32mm*O.25um石英

3、弹性毛细管柱柱前压4.5Psi（流速：O.8ml/min）汽化温度25O°C载气n2分流比50比1柱温80°C保持3分钟，升温速率20°C/分钟，至250°C保留10分钟检测器氢火焰离子检测器，温度：280°C尾吹25ml/min进样量0.6uL运行时间lOmin3.2水份测定：（K.F.法）4、甲醉分析方法技术指标：含量$99%；水分V500ppm4.1分析内容：GC（归一法）仪器条件：仪器名称Agilent-1#柱HP-530m*0.32mm*0.25um石英弹性毛细管柱柱前压4.5Psi（流速：0.8ml/min）汽化温度250°C载气分流比50比

4、1柱温80°C保持3分钟,升温速率20°C/分钟,至250°C保留10分钟检测器氢火焰离子检测器，温度：280°C尾吹25ml/min进样量0.6UL运行吋间lOmin4.2水份测定：（K.F.法）5、甲醇钠技术指标:含量28~31；水分＜0.35%分析条件按照HG/T2561-94《工业甲醇钠甲醇溶液》之4.1:4.2执行6、碳酸钾技术指标：含量298.5%；水不溶物W0.05%分析条件按照GB/T1587-2000《工业碳酸钾》之5.1:5.7执行7、乙酸阡技术指标：含量$99%；分析条件按照GB/T10668-2000《工业乙酸肝》之422执行8、

5、盐酸技术指标：含量230%；分析条件试剂：0.1%酚瞅指示剂；0.5mol/l标准NaOH溶液。测定方法：准确称取0.5000g样品置于250ml锥形瓶屮，加蒸谓水50ml,酚駄指示剂2〜4滴，用0.5mol/l标准NaOH溶液滴至粉红色，即为终点，做平行实验，同时做空口实验。计算：C(%)=(C*V*0.0365/W)*100%式屮：C——标准NaOH溶液浓度；V——标准NnOH溶液体积；W——样品重量；9、液碱技术指标：含量$30%；分析条件试剂:0.1%酚酥指示剂;0.5mol/l标准HC1溶液。测定方法：准确称取0.5000g样品置于250ml锥

6、形瓶中，加蒸懈水50ml,酚醜指示剂2〜4滴，用0.5mol/l标准HC1溶液滴至粉红色，即为终点，做平行实验，同时做空白实验。计算：c(%)=(C*V*0.04/W)*100%式中：C——标准HC1溶液浓度；V——标准HC1溶液体积；W——样品重量；10、硫酸氢钾技术指标：含量99〜101%；测定方法：准确称取0.5000g样品置F250ml锥彫瓶屮，加蒸憎水50ml,酚猷指示剂2〜4滴，用0.5mol/l标准NaOH溶液滴至粉红色，即为终点，做平行实验，同时做空白实验。计算：c(%)=(C0.0365/W)*100%式中：C——标准NaOH溶液浓度；

7、V——标准NaOH溶液体积;W——样品重量;11、8■轻基嗤咻铜技术指标：含量$95%；测定方法：准确称取样晶2.5〜3g（准确至0.002g）于WI'用小火加热使其碳化直至不再冒烟为止，再继续在550~600°C高温下焙烧两小时（用马福炉）使之碳化完全，此时残留物应曾灰白色。冷却后，加入少量蒸纟留水润湿后，加入20ml18%盐酸溶液，转移至烧杯内。堀烟用少量蒸1：留水冲洗2・3次，洗液并入烧杯内，加热使其溶解（如有沉淀趁热过滤，滤器用少量蒸憎水洗涤并入烧杯内），冷却后，将溶液转入250ml容量瓶，用少量蒸憾水洗烧杯，洗涤水加入容量瓶中。再加蒸憾水稀释至

8、刻度，摇匀，供测定之用。正确吸取容量瓶屮25ml溶液，置250ml碘量瓶屮，用1