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1、分析方法氨氮的测定方法：纳氏试剂比色法原理以游离态的氨或按离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成止比，根据此反应原理可用目视比色法或者用分光光度法测定氨氮含量。木标准适用于生活饮用水、地面水和废水氨的测定。当样品小含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金屈离子、硫化物和有机物时，会对反应的现象产生干扰，需要要做适当的预处理，以消除对测定结果的影响。试份体积为50mL,使用10mm光程长度的比色川L,测定上限为2mg/L,最低检出浓度为0.05mg/L。分析仪器721型分光光度计试剂及其配制a.纳氏试剂：二氯
2、化汞■碘化钾■氢氧化钾(HgC12-KI-KOH):称取15g氢氧化钾(KOH),溶于50mL水中，冷却至室温淋取5g碘化钾(KI),溶于10mL水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞(HgC12)粉末分次少量加入碘化钾溶液屮，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当岀现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL,于暗处静置24h,倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。a.酒
3、石酸钾钠溶液：称5()g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6•4H20),溶于lOOmL水小，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至lOOmLob.氨氮标准溶液:CN=1OOOug/mLo称取3.819±0.004g氯化按(NH4C1,在100-150°C干燥2小时)，溶于水屮，移入lOOOmL容量瓶屮，稀释至刻度。止氨氮标准溶液:CN=10ug/mLo吸取lO.OOmL按氮标准溶液(2.3.1.3c)于lOOOmL容量瓶中，稀释至刻度.临用前配制。e」0%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌(ZnS04-7H2O)，溶于水屮，稀释至lOOmL
4、of.25%(m/V)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH),溶于水11'，冷却至室温，稀释至100mL.g.O.35%(m/V)硫代硫酸钠溶液:称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3-5H2O或Na2S2O3),溶于水中，冷却室温，稀释至lOOOmL.h.淀粉■碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，力口入200mL沸水，搅拌混匀放冷。加0.5g碘化钾(KI)和0.5g碳酸钠(NaCO3),用水稀释至25OmLo将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密封保存。氨的测定步骤a.预处理样品屮含有悬浮物，余氯，钙镁等
5、金属离子时，对比色测定有T扰，需耍对样品进行预处理，处理方法如下:悬浮物的去除是在100mL样品中加入ImL硫酸锌溶液和0.1-0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH值约为10.5,混匀，防止使Z沉淀，顷取上清液作试份，必要时，用经过水冲洗的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL.加入适量的硫代硫酸钠溶液可以去除余氯，每0.5mL硫代硫酸钠溶液叮去除0.25mg余氯，也可用淀粉一碘化钾试纸检验是否除尽余氯;加入酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除钙镁等金属离子的干扰;如果用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸憾法。a.测定取试份5()mL于比
6、色管屮，加入lmL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL,摇匀。放置10分钟后进行比色。一般在波长420nm下,用光程长20mm比色皿，以水作参比，测定试份的吸光度。b.空白实验用5()mL水代替试份，按上法处理。d・校准在8个50mL比色1IIL中，分另lj加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL按氮标准溶液，再加水至刻度。显色后进行分光光度测定。将上面系列标准溶液测得的吸光度扌II除试剂空白(零浓度)的吸光度，便得到校正吸光度，校止吸光度为Y”氨氮浓度为x(mg心.氨氮含量与吸光度的测
7、定结果见表2.2示。磷的测定方法:钮酸鞍分光光度法原理在屮性条件下用过硫酸钾(或硝酸■高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为止磷酸盐，在酸性介质中，止磷酸盐与钳酸钱反应，在锐盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物标准适用范标准适用于地面、污水和工业废水。取25mL试样，木标准最低检出浓度为O.lmg/L,测定上限0.6mg/Lo在酸性条件下，砂、铭、硫干扰测定。分析仪器721型分光光度计试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸徭水或同等纯度的水。硫酸，密度为1.84g/mL.硝酸
8、，密度为1.4g/mL.高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL.硫酸，l+lo硫酸，lmoL/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。氧氧化钠(NaOH),1moL/L溶液:将40g氢氧化钠溶
