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1、分析方法1银离子测定(1)方法原理采用丁二酮厉分光光度法。在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镇与丁二酮厉作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。该络合物在440及530nm处有两个吸收峰,摩尔吸光度系数分别为1.5xl04和6.6x103。为了消除柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的530nm波长进行测定。当试样体积为10ml时，本法测定上限浓度为10mg/L,最低检出浓度0.25mg/Lo适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。(2)干扰及消除与丁二酮厉生成络合物的金属离子(铜、钻等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、絡等)都干扰测定。测定50昭镰时加入50%柠檬酸鞍溶液2ml,
2、下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(II)、钙(II)、镁(II)、＜(VI)各5mg,铝(III)3mg,汞(II)lmg,锂(II)、银(I)和辂(III)各50
3、ig.若加入5%Na2-EDTA溶液2ml,可消除铁(III)3mg,钻(II)lmg,铜(II)和猛(II)各0.5mg的影响。铜含量超过0.5mg,钻含量超过lmg时，可用丁二酮肪■正丁醇萃取分离。氟化物干扰测定，测定前加次氯酸钠并加热除去。(3)试剂(1)镰标准贮备液(1000mg/L):称取0.4470g六水合硫酸鎳，溶解后转移入100ml容量瓶中，加水稀释至标线。此溶液lml含l.OOmgo(2)镰标准
4、使用液(20.0mg/L):取1.0ml银标准贮备液于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度。(3)柠檬酸铁溶液(50%):柠檬酸钱50g溶解于100ml水中。(4)碘溶液(0.05mol/L):称取12.7g碘片，加到含有25g碘化钾的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000ml。(5)丁二酮岳溶液(5g/L):称取0.5g丁二酮岳溶解于50ml氨水中，用水稀释至100mlo(6)Na2-EDTA溶液(50g/L):M5gNa2-EDTA-2H2O溶解于100ml水中。(7)NaOH溶液(2mol/L):取80.00gNaOH,溶解于1000ml水中。(4)标准曲线绘制往6个25ml
5、具塞比色管中，分别加入鎳标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,加水至10ml,加2ml柠檬酸钱溶液，1ml碘溶液，加水至20ml,摇匀。加2ml丁二酮厉溶液，摇匀。加入2mlNa2-EDTA溶液，加水至标线，摇匀。将显色液放置5min后，用10mm比色皿，以空白溶液(10ml水+2ml柠檬酸＜+lml碘溶液，加水至20ml并摇匀，再加2ml丁二酮肪并摇匀+2mlNa2—EDTA,加水至标线，摇匀)作为参比，在530nm波长下测定显色液的吸光度，和对应的标准使用液用量绘制标准曲线，如图3.2所示。0123456V(ml)0.50.4Qoueqjosqv0.30.
6、20.10.0图3・2Ni"测定标准曲线Fig.3.2Ni2+calibrationcurve・(1)样品测定取水样5.0ml置25ml具塞比色管中，并用水稀释至约10ml,用2mol/LNaOH溶液约1ml使其呈中性，然后按上述标准曲线的步骤进行显色和测量。水样中Ni?+含量的计算公式为：C=WO。0.0778V式中，C-水样中Ni?+含量(mg/L)y-测得的吸光度值V-水样体积(ml)(1)注意事项(1)加入碘溶液后，必须加水至约20ml并摇匀，否则加入丁二酮厉后不能正常显色;(2)必须在加入丁二酮厉溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。(3)在低于20°C
7、室温下显色时，络合物吸光度至少在lh内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。因此，在此情况下，须在较短的时间(15min)内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。2铜离子测定(1)方法原理采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。在氨性溶液中(pH=8-10),铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成摩尔比为1：2的黄棕色络合物，该络合物可用四氯化碳或氯仿萃取，在440nm波长处进行测定。在测定条件下，有色络合物可稳定lh,其摩尔吸光系数为1.4x10°。当试样体积为50ml,比色皿为20mm时，本方法的测定范围为含铜0.02~0.60mg/L,测定上限浓度为2.0
8、mg/Lo(2)干扰及消除铁、猛、镰和钻等也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，但可用EDTA和柠檬酸铁掩蔽消除。(3)试剂(1)铜标准贮备液(1000mg/L):称取五水合硫酸铜0.3929g,用水溶解后转入100ml容量瓶，加水至刻度。此溶液1.0ml含铜1.0mgo(2)铜标准使用液(5.0mg/L):取5.0ml铜标准贮备液于1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铜5
9、ig。(3)0.2%(m/M)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.2g二乙基二硫
