食品中有毒有害物质的分析

《食品中有毒有害物质的分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、食品中有毒有害物质的分析气相色谱/质谱联用技术和液相色谱的应用1，饲料中β-兴奋剂（盐酸克仑特罗）的分析2.NDMA（N-亚硝胺）的测定3.海产品中的药物残留的分析4.酱油中的氯丙醇的分析2021/9/211ChooseView,HeaderandFootertoentertexthereGC/MSD或HPLC-UV法饲料中盐酸克仑特罗(Clenbuterol)的测定2021/9/212ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere盐酸克仑特罗(Clenbuterol)盐酸克仑特罗是一种肾上腺素兴奋剂，主要用于防治人，畜支气管哮喘

2、和支气管痙挛，治疗剂量较低。在饲料中添加盐酸克仑特罗具有营养再分配作用，提高饲料报酬，提高瘦肉率的效果。盐酸克仑特罗在肌肉特别是在内脏中会有高浓度的残留，对人与动物的肝，肾及神经系统产生危害。欧盟最早颁布法规禁止其作为饲料添加剂使用，美国和加拿大也禁用，我国农业部亦发文作出同样规定。2021/9/213ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere盐酸克仑特罗CHOHCH2NHC(CH3)3HClNH2ClCl白色结晶粉末，可从SIGMA公司购买，可溶于水。2021/9/214ChooseView,HeaderandFooterto

3、entertexthereGC/MSD方法样品中的盐酸克仑特罗经提取，净化，衍生化，采用AGILENT5973NGC/MSDSCAN方式进行测定，外标法定量。方法回收率为92%--99%，检出限为低于0.2ppm。2021/9/215ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere样品处理提取：饲料样品10克加50ml0.01mol/LHCl溶液超声清洗器萃取30min,离心10min上清液如有必要，重复一次2021/9/216ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere样品处理净化上清液加2.0

4、ml5mol/LNaOH溶液，加入10ml氯仿,振荡萃取。60℃水浴中真空蒸发氮气吹干重复二次衍生化加1.0ml氯仿溶解，再加入0.1ml乙酸酐衍生试剂。氮气吹干，加0.5ml氯仿溶解2021/9/217ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere色谱与质谱条件色谱条件：HP－5MS30mX0.25mmX0.25um进样口：250℃，不分流，进样量2ul，柱温：120℃（3min）20℃/min220℃（10min)质谱条件：EI源，接口温度280℃，质量扫描范围50－500AMU溶剂延迟：3min。2021/9/218Choos

5、eView,HeaderandFootertoentertexthereClenbuterol的标准质谱图2021/9/219ChooseView,HeaderandFootertoentertexthereHPLC法采用反相高效液相色谱法用水相和有机相二次提取饲料中的盐酸克仑特罗，可减少饲料中杂质的干扰。UV检测器，C18柱回收率在85％－－95％，检出限<0.2ppm2021/9/2110ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere色谱条件C18柱，250mmX4mm；流动相：甲醇：水＝65：35检测波长，UV－243nm，流

6、速：0.85ml/min进样量：20ul或者：流动相：甲醇：水＝55：45，流速0.80ml/min.2021/9/2111ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere样品处理饲料样品20g加盐酸70ml浸泡过夜，超声振荡20min，定容，静置,取上清液离心10min上清液10ml于分液漏斗滴NaOH碱化，振摇5min，用正己烷提取二次，每次20ml，合并正己烷层，定容至50ml。取5ml，水浴蒸干，加甲醇溶解。样品溶液2021/9/2112ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere动物毛发

7、尿液及组织中的盐酸克仑特罗及舒喘宁（沙丁胺醇）的测定本方法适用于检验动物毛发、尿液及组织中克喘素及舒喘宁的测定。组织和尿液样品用盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶在Ph=5.2的缓冲溶液中消化。萃取的组织样液通过离心和过滤分离。尿液和毛发样品作用有机溶剂萃取。所有萃取液均用固相萃取净化，分离的药物残留经过双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后用带有质量选择检测器的气相色谱仪测定。2021/9/2113ChooseView,HeaderandFootertoentertexthere试剂-乙酸胺缓冲液（20mM,pH=5.2）、溶解1.45g乙酸胺于5