食品分析与检验-食品中有毒有害物质

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1、第十二章食品中有毒有害成分的测定食品中有害元素的测定1食品中农药残留量的测定2食品中黄曲霉素的测定3食品中亚硝基化合物的测定4食品中苯并芘的测定5白酒中甲醇的测定6动物性食品中兽药残留测定7有害物质自然界中，按其原来的用途正常使用导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏的物质或含有该物质的物料。有毒物质凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。有害物质普通有害物质有毒物质致癌物质危险物质食品中的有害物质生物性有害物质黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫病毒化学性有害物质有害元素、农药残留、黄曲霉毒素亚硝基化合物、甲醇、兽药残留、苯并芘

2、物理性有害物质金属屑、石子、动物排泻物农药、兽药使用不当食品中有害物质的主要来源加工、贮藏、运输污染特定食品加工工艺包装材料环境污染食品原料固有毒素第一节食品中有害元素的测定食品中有毒有害元素主要有铅、镉、汞、砷等；主要来源是工业“三废”、化学农药、食品加工辅料等方面的污染；有害元素污染食品后，随食品进入体内，会危害人体健康，甚至致人终身残废或死亡；检测食品中有害元素的意义：可以分析食品中有害元素的种类及含量；可以防止有害元素危害人体健康；可以为加强食品生产和卫生管理提供依据。1.1铅的测定铅污染现状随着工业化和交通运输业的迅猛发展，铅污染已由职业环境

3、扩展到日常环境，成为人类文明中最严重的环境污染物之一；我国儿童铅中毒流行率很高，零铅工程亟待启动；铅的毒性铅是多系统,多亲和性毒物，通过呼吸、进食、皮肤吸收进入人体，具有嗜胎盘和嗜神经性，尤其影响少年儿童智商和正常发育；铅进入人体，不被消化吸收，不会自主排出体外，需要排铅制剂干预。1.1铅的测定铅的测定方法原子吸收分光光度法双硫腙比色法铅的测定标准GB/T5009.12－2003食品中铅的测定GB/T5009.75－2003食品添加剂中铅的测定1.1.1原子吸收分光光度法测铅原理铅元素经原子化后，在283.3nm处有最大吸收，而且吸光度大小与铅含量成正

4、比。试剂硝酸与高氯酸（5+1）混合酸，0.5mol/L硝酸溶液，1mg/ml铅标准贮备液，100μg/ml铅标准使用液。仪器原子吸收分光光度计，铅灯，电热板，马福炉。操作步骤样品消化样品湿法消化固体样品液体样品样品干法消化1.1.1原子吸收分光光度法测铅标准曲线制备仪器条件设置测定波长283.3nm，等电流、狭缝宽度、空气乙炔流量和时间程序设置均参照仪器说明书调至最佳状态。样品测定结果计算式中：X－样品中铅的含量(mg/Kg或mg/mL)c1－测定用样液中铅的含量(μg/mL)c2－试剂空白液中铅的含量(μg/mL)V－样品处理液的总体积(mL)m－样

5、品质量或体积(g或mL)1.1.2双硫腙比色法测铅原理样品消化后在pH值为8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，在波长510nm处有最大吸收。加入柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺等，防止铜、铁、锌等离子干扰，与标准比较定量。试剂氨水(1+1)、盐酸(1+1)、1g/L酚红指示剂、200g/L盐酸羟胺溶液、200g/L柠檬酸铵溶液、100g/L氰化钾溶液、三氯甲烷、5mg/mL淀粉指示液、硝酸(1+99)、0.5g/L双硫腙三氯甲烷溶液、双硫腙使用液、硝酸－硫酸混合液(4+1)、1mg/ml铅标准贮备液，10μg/ml铅标准使用液。仪器

6、分光光度计1.1.2双硫腙比色法测铅操作步骤样品预处理样品灰化测定结果计算式中：X－样品中铅的含量(mg/Kg或mg/L)m1－测定用样品消化液中铅的质量(μg)m2－试剂空白液中铅的质量(μg)m－样品质量或体积(g或mL)V1－样品消化液的总体积(mL)V2－测定用样品消化液体积(mL)1.2镉的测定镉的测定方法原子吸收分光光度法228.8nm分光光度法样品消化后在碱性溶液中，镉离子与6－溴苯并噻唑偶氮萘酚生成红色配合物，溶于三氯甲烷，在波长585nm处有最大吸收。镉的测定标准GB/T5009.15－2003食品中镉的测定1.3汞的测定汞的测定方法

7、冷原子吸收分光光度法253.7nm双硫腙比色法样品消化后在酸性条件下，汞与双硫腙氯仿溶液生成双硫腙汞在氯仿溶液中呈橙黄色，在波长492nm处有最大吸收。汞的测定标准GB/T5009.17－2003食品中总汞和有机汞的测定1.3砷的测定砷的测定方法银盐法样品消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，在波长520nm处有最大吸收。砷斑法砷的测定标准GB/T5009.11－2003食品中总砷和无机砷的测定第二节食品中农药残留量的测定概述农药：用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病

8、、虫、草及其他有害生物，以及调节植物、昆虫生长的药物总称。农药残留：指农药本身及代谢产物等在环