GBT14353.2-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铅的测定 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．2一93铅的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationoflead1主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铅含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铅含量的测定。第一篇测定范围：0.100^'10%；第二篇测定范围：1％以上；第三篇测定范围：0.0100^'50002引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇盐酸一氯化钠底液极谱法方法提要试料经盐酸、硝酸溶解，

2、以盐酸赶去硝酸。铅在盐酸一氯化钠底液中，可以得到良好的极谱波，峰电位约为一0.48V（对饱和甘汞电极而言）。4试剂4.1纯铁粉。4.2盐酸（pl.19g/mL)。4.3硝酸（pl.40g/mL)o4.4盐酸（1+1V+V)。4.5盐酸一氯化钠底液：取750mL盐酸（(4.4)，加入250mL氯化钠溶液（25%m/V)，混匀。4.6动物胶溶液（(0.5%m/V)o4.7铅标准溶液：称取1.0000g金属铅（(99-99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20ml-硝酸（(1+1V+V)，低温加热溶解。冷却，用水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

3、含1.0mg铅。5仪器～h月．J…．示波极谱仪。L勺卜J乙笔录式极谱仪。lk﹃气J︺参比电极：饱和甘汞电极。国家技术监督局1993一05一12批准1今94一02一01实施www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.GB/T14353．2一936分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80'C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1铅量，％试料，90.1-1.00.5000士0.0005>1.0--5.00.2000士0.0003＞5.0--10.00.1000土0.0003>10.00.1000士0.00036.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定

4、6.3.1将试料（6.1)r;于100mL烧杯中，加入10-20ml.盐酸（(4.2),盖上表皿，低温加热溶解，赶去硫化氢后，再加3ml,硝酸（4.3)，继续加热至试料完全溶解，用少量水洗去表皿，低温蒸至近干，加入5mL盐酸(4-4)，再蒸干，赶尽硝酸（必要时再加盐酸蒸干一次），取下冷却。6.3.2准确加入20mL盐酸一氯化钠底液（4-5)，加热溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，加入1mL动物胶溶液（4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.3将部分溶液倾入50mL烧杯中，加约0.2g铁粉（4-1)，间歇摇荡，20min后，用磁铁吸住杯底铁粉，倾出部分清液于电解池中，选择适当的电流倍率，于

5、起始电位为一0.30V处。用极谱仪导数部分测定，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制分取。,0.50,1.00,3.00,5.00......10.00mL铅标准溶液（4.7)，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按分析步骤(6.3.2-6.3.3)进行测定。以铅量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式汁算铅的含量：(m,一ma)X10-3Pb(％）二X100·⋯⋯““．⋯“。。．．⋯⋯”．⋯（1）刀卫式中：ml－一从工作曲线上查得的铅量,mg;m.—从工作曲线上查得空白试验(6.2)铅量，mg;m—试料，9。8精密度表2含量范围，％重复性r再现

6、性R0.24^7.54r---0.0037+0.0221mR二0.0745+0.0509m.www.bzxzk.com.www.bzfxw.comca/T14353．2一93第二篇钡铬酸铅容t法9方法提要试料用盐酸分解，加入适量的氯化钡，使试料中存在的硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀，避免形成硫酸钡铅的复盐，影响铅的测定。滤去硫酸钡和酸不溶物，在1.50o~2.1％的硝酸介质中，加过量的重铬酸钾，沉淀铬酸铅，用盐酸一氯化钠混合溶液溶解铬酸铅，加入碘化钾，析出与铅等物质量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。用以计算铅量。10试荆10.1盐酸（p1.19g/mL)。10.2硝酸（p1.40g/mL)o10

7、.3氯化钡溶液（10%m/V)o10.4盐酸（20oV/V)。10.5重铬酸钾饱和溶液。10.6乙酸按溶液（2%m/V)o10.7盐酸一氯化钠混合溶液：称取300g氯化钠溶于1250mL水中，加100mL盐酸（10.1)，摇匀。10.8碘化钾溶液（(200om/V)p10.9硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na,SZO,·5H20)=0.025mol/L):称取6.2g硫代硫酸钠（Na2SZ03·5H,0)，用新煮沸已放冷却的水