GBT14353.12-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 硫的测定 - 下载地址.pdf

《GBT14353.12-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 硫的测定 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．12一93硫的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofsulfur主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中硫含量的测定。第一篇测定范围：0.1％以上；第二篇测定范围：0.01％一100oa引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇

2、硫酸钡重量法方法提要试料经碳酸钠一氧化锌混合熔剂烧结（或以过氧化钠一碳酸钠熔融）后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。4试剂4门过氧化钠。4．2碳酸钠。4.3碳酸钠一氧化锌混合熔剂（(1+2m十m)：以1份无水碳酸钠与2份氧化锌，分别在研钵中研细后，仔细混匀。4.4碳酸钠（(1yom/V)。4.5盐酸（1+1V+V)o4.6氧化钡（10"/om/V)4.7硝酸银（OXml/V)(贮于棕色瓶中，j;.加入几滴硝酸）。4.8甲基橙指示}1

3、（2g/I）。分析步骤5.，碳酸钠一氧化眯烧结半熔法。5.1.1试料试样拉度应小于。.097111M,装入小瓶．在80C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.GB/'r14353．12一93表1全硫量，％试料，s＜51.0000士0.001>5-140.5000士0.0005>14-300.2000土0.0003>300.1000士0.00035.1.2空白试验随同试料做空白试验。5.

4、1.3测定5.1.3.1将试料（(5.1.1)置于预先盛有3^-6g混合溶剂（(4-3)的25^-30mL瓷增祸中，用细玻璃棒仔细混匀，并覆盖熔剂1-2g，置于高温炉中由低温逐渐加热至800^-850℃并保持1h(常开炉门使空气流通），（此时烧结物应呈收缩状，否则结果偏低）。将增竭取出，冷却后，放入250mL烧杯中，以100mL热水浸取，洗出增涡。（有高价锰的绿色时，加入数滴乙醇还原）。5.1.3.2在电炉上加热煮沸数分钟使熔块完全散开（加热时要不断搅拌避免溅跳），以中速定性滤纸过滤残渣。滤液用400mL

5、烧杯承接，用碳酸钠溶液（4-4)以倾泻法冲洗残渣3^-4次，然后将残渣移入漏斗中，继续洗涤烧杯及滤纸9^-10次。5.1.3.3滤液中加入2滴甲基橙指示剂（4.8)，盖上表面皿，从杯嘴小心地加入盐酸（4.5)中和至红色，过量4mL，用水稀释至300mL。投入一小片定量滤纸用玻棒压住，加热煮沸数分钟，逐尽二氧化碳。从量杯中一次倾入10^-15mL氯化钡（4-6)(10mL可沉淀。.13g硫），继续煮沸5min，取下，吹洗表皿及杯壁后，于低温电热板上保温1h，过夜，用致密定量滤纸过滤（硫含量高时可放置4h)，

6、以热水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移于滤纸上，用橡皮擦棒擦洗烧杯及玻棒，继续洗涤沉淀和滤纸直至无氯根（可用硝酸银溶液（4.7)检查滤液不发生浑浊为止）。（如试样中含氟大于。.1%，应在沉淀前加入1g硼酸使氟生成络合物而消除干扰）。5.1.3.4将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷柑祸中，移入高温炉中，稍开炉门，低温灰化（勿着火），然后关上炉门在800℃灼烧30min，取出增竭，稍冷后，置于千燥器中冷却30min，秤重，再灼烧15^-20min再秤，直至恒重。5.2过氧化钠一碳酸钠熔融法（适用于矿石中含重晶石等难

7、熔矿物）。5.2.1将试料（(5.1.1)置于石墨增祸（或刚玉、铁柑涡）中，加入5g过氧化钠（(4.1),1g碳酸钠（(4.2),搅拌均匀，再覆盖1-2g过氧化钠（(4-1)，置于高温炉中，升温至700℃熔融10min左右，取出冷却。5.2.2将增竭置于250mL烧杯中，加入100mL热水浸取，以下分析步骤同（(5.1.3.2^-5.1.3.4)，唯用水浸取到用酸中和这一段操作应迅速进行，如时间过长，碱性溶液侵蚀玻璃严重，中和时容易引起硅胶的析出，所以中和前应先将滤液稀释至300mL后再中和，中和速度应较

8、快，在刚变成酸性时，立即加入4ml盐酸（(4-5)，以防止硅胶的析出。6分析结果的计算按下式计算硫的含量：(m，一m，）X0.1374．S(％）片—x100二。。。．o．。。。．。。。。。二。。。．⋯。．o．o．。（1）式中：?n,—硫酸钡沉淀的质量，9；ma—空白试验(5.1.2)的硫酸钡质量,g;m—试料，g;0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数。www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.GB/T14353．